三七三醇皂苷
Sanqi Sanchunzaogan
NOTOGINSENG TRIOL SAPONINS
  本品为五加科植物三七 Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根及根茎经加工制成的提取物。
  【制法】取三七,粉碎成粗粉,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,每千克药材以每分钟5~8ml进行渗漉,收集6倍的渗漉液,浓缩,残留物用水溶解,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱,以适量水洗脱,弃去水液,再用40%乙醇洗脱,收集洗脱液,滤过,滤液浓缩,干燥,研成细粉,即得。
  【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末;无臭、味苦。
  【鉴别】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰保留时间相同的色谱峰。
  【检查】干燥失重  取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在室温减压干燥至恒重,减失重量不得过7.0%(通则0831)。
  炽灼残渣  不得过0.9%(通则0841)。
  重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过20mg/kg。
  树脂残留  照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm);柱温为程序升温∶起始温度30℃,保持6分钟,再以每分钟10℃的速率升温至150℃,并保持2分钟;再以每分钟30℃的速率升温至180℃,保持2分钟。氢火焰离子化检测器检测,检测器温度220℃,进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算,应不低于20000;正己烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于1.5;二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。
  对照品贮备液的制备  取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。
  供试品溶液的制备  取本品1g,精密称定,置20ml顶空取样瓶中,精密加入5% N,N-二甲基甲酰胺水溶液4ml,密封,超声处理使溶解,摇匀,在60℃加热50分钟,作为供试品溶液。
  对照品溶液的制备  取本品1g,精密称定,置20ml顶空取样瓶中,精密加入标准贮备液4ml,密封,超声处理使溶解,摇匀,在60℃加热50分钟,作为对照品溶液。
  测定法  分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。
  本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%,苯不得过0.0002%。
  【指纹图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.0ml;检测波长为210nm。三七皂苷R1与邻近色谱峰的分离度应大于1.5,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re色谱峰的分离度应大于1.3。
  
  参照物溶液的制备  取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加乙腈-水(19.5∶80.5)溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rgl2.5mg、人参皂苷Re 0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液,摇匀,即得。
  供试品溶液的制备  取本品0.12g,精密称定,置25ml量瓶中,加入乙腈-水(19.5:80.5)约20ml,超声处理30分钟,放冷,用乙腈-水(19.5:80.5)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
  按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90。
  
  积分参数  以人参皂苷Rgl峰面积的千分之五设置为最小峰面积值。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(19.5:80.5)为流动相;检测波长为210nm,理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于4000,人参皂苷Rg1与三七皂苷R1之间分离度应不低于1.5,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re之间分离度应不低于1.3。
  对照品溶液的制备  取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每1ml中含人参皂苷Rg12.5mg、人参皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液,摇匀,即得。
  供试品溶液的制备  取本品约0.12g,精密称定,置25ml量瓶中,加入流动相约20ml,超声处理(功率160W,频率40kHz)30分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于50.0%;含人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于6.0%;含三七皂苷R1(C47H80O18)不得少于11.0%。
  【贮藏】遮光,密闭,置阴凉干燥处。
  【制剂】三七通舒胶囊


审核人:球球球、9610073
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