普罗布考
Puluobukao
Probucol
  
  本品为4,4'-[(1-甲基亚乙基)二硫]双[2,6-二(1,1-二甲乙基)苯酚]。按干燥品计算,含C31H48O2S2应为98.5%~102.0%。
  【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;有特臭。
  本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇中溶解,在水中不溶。
  熔点  本品的熔点(通则0612)为124~127℃。
  【鉴别】(1)取本品约5mg,置干燥试管中,加正己烷1ml,振摇使溶解,沿壁缓缓加甲醛硫酸试液0.5ml,两层接界处即显黄绿色,放置变为棕红色环。
  (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1054图)一致。
  【检查】有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  供试品溶液  取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
  对照溶液  精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
  色谱条件  用硅胶为填充剂;以无水乙醇-正己烷(1∶4000)为流动相;检测波长为242nm;进样体积20μl。
  系统适用性要求  理论板数按普罗布考峰计算不低于4000。
  测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
  限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。
  干燥失重  取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
  炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
  重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  供试品溶液  取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
  对照品溶液  取普罗布考对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。
  色谱条件  用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(85∶15)为流动相;检测波长为242nm;进样体积20μl。
  系统适用性要求  理论板数按普罗布考峰计算不低于2500。
  测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
  【类别】降血脂药。
  【贮藏】遮光,密封保存。
  【制剂】普罗布考片


审核人:(热心蒲友)、w虎背熊腰小蒸包
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