本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g),精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。 对照品溶液 取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。 溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见阿司匹林游离水杨酸项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的0.3%。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(稀盐酸24ml加水至1000ml)500ml(50mg规格)或l000ml(0.1g、0.3g、0.5g规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml滤过,取续滤液。 阿司匹林对照品溶液 取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.08mg(50mg、0.1g规格)、0.24mg(0.3g规格)或0.4mg(0.5g规格)的溶液。 水杨酸对照品溶液 取水杨酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg(50mg、0.1g规格)、30μg(0.3g规格)或50μg(0.5g规格)的溶液。 溶剂、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片中阿司匹林与水杨酸含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 见游离水杨酸项下。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用溶剂强烈振摇使阿司匹林溶解,并用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。 对照品溶液 取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见游离水杨酸项下。检测波长为276nm。 系统适用性要求 理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同阿司匹林。 【规格】(1)50mg (2)0.1g (3)0.3g (4)0.5g 【贮藏】密封,在干燥处保存。
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