[处方】 乌鸡(去毛爪肠)640g 鹿角胶128g 醋鳖甲64g 煅牡蛎48g 桑螵蛸48g 人参128g 黄芪32g 当归144g 白芍128g 醋香附128g 天冬64g 甘草32g 地黄256g 熟地黄256g 川芎64g 银柴胡26g 丹参128g 山药128g 芡实(炒)64g 鹿角霜48g 【制法】以上二十味,熟地黄、地黄、川芎、鹿角霜、银柴胡、芡实(炒)、山药、丹参八味粉碎成粗粉,其余乌鸡等十二味,分别酌予碎断,置罐中,另加黄酒1500g,加盖封闭,隔水炖至酒尽,取出,与上述粗粉混匀,低温干燥,再粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜30~40g和适量的水制丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜90~120g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。 【性状】本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味甜、微苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖(人参)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长80~240μm,针晶直径2~5μm(山药)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(熟地黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截(黄芪)。纤维束深红棕色或黄棕色,细长,壁甚厚(醋香附)。石细胞长方形或长条形,直径50~110μm,纹孔极细密(天冬)。木栓细胞黄棕色,壁薄,微波状弯曲,多层重叠(川芎)。不规则碎块淡灰黄色,表面有裂隙或细纹理(醋鳖甲)。不规则块片半透明,边缘折光较强,表面有纤细短纹理和小孔以及细裂隙(鹿角霜)。长条形肌纤维成束,表面有细密的微波状弯曲纹理(乌鸡)。 (2)取本品水蜜丸或小蜜丸各12g,研细;或取大蜜丸18g,剪碎,加硅藻土12g,研匀,加乙醚80ml,加热回流1小时,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,再以石油醚(60~90℃)-乙醚(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。 (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用药渣,挥干乙醚,加甲醇80ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次25ml,合并氨溶液(备用),正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇2ml使溶解,加入中性氧化铝2g,在水浴上拌匀,干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,8g,105℃活化1小时,内径15mm)上,以40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过C18固相萃取小柱(500mg,用甲醇10ml预洗、水20ml平衡),依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱,收集甲醇洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml微热使溶解,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1]对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取〔鉴别〕(3)项下备用的氨溶液,用稀盐酸调节 pH值至3~4,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml微热使溶解,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (5)取本品水蜜丸或小蜜丸各4g,研细;或取大蜜丸6g,剪碎,加硅藻土4g,研匀,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】白芍 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸或小蜜丸,研细,或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,加60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,水蜜丸每1g不得少于0.35mg;小蜜丸每1g不得少于0.22mg;大蜜丸每丸不得少于2.0mg。 总氮量 取本品水蜜丸或小蜜丸,研细;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,照氮测定法(通则0704第一法)测定,即得。 本品含总氮(N)水蜜丸每1g不得少于16mg,小蜜丸每1g不得少于10mg;大蜜丸每丸不得少于90mg。 【功能与主治】补气养血,调经止带。用于气血两虚,身体瘦弱,腰膝酸软,月经不调,崩漏带下。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。
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