甲氧苄啶
Jiayang Bianding
Trimethoprim
  
  本品为5-[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺。按干燥品计算,含C14H18N4O3不得少于99.0%。
  【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
  本品在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在冰醋酸中易溶。
  熔点  本品的熔点(通则0612)为199~203℃。
  吸收系数  取本品,精密称定,加稀醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液,再加水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在271nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为198~210。
  【鉴别】(1)取本品约20mg,加稀硫酸2ml溶解后,加碘试液2滴,即生成棕褐色沉淀。
  (2)取本品20mg,精密称定,加乙醇5ml溶解,再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在287nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.49。
  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集103图)一致。
  【检查】碱度  取本品0.50g,加水50ml,振摇,滤过。取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为7.5~8.5。
  酸性溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g,加醋酸25ml溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色0.5号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深。
  有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  供试品溶液  取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。
  对照溶液  精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。
  系统适用性溶液  取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液。
  色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺(200:799:1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20μl。
  系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000,甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰之间的分离度应大于2.5。
  测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。
  限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
  干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
  炽灼残渣  不得过0.1%(通则0841)。
  【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml,温热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.03mg的C14H18N4O3。
  【类别】抗菌药。
  【贮藏】遮光,密封保存。
  【制剂】(1)甲氧苄啶片  (2)甲氧苄啶注射液


审核人:吴迪宏、mxt0702
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