罂粟果提取物
YingsuguoTiquwu
Poppy Capsule Extractive
  本品为罂粟科植物罂粟Papaver somnifernm L.果实的提取物,经干燥后再加入干燥的罂粟果粉制成。含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算,不得少于11.0%。
  【性状】本品为浅棕色粉末,臭特殊。
  【鉴别】(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5ml,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色。
  (2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷10ml,振摇10分钟,分取三氯甲烷液,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加甲醛硫酸试液2滴,即显深红色。
  (3)照薄层色谱法(通则0502)试验。
  供试品溶液  取本品约25mg,置锥形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超声5分钟,取出,滤过,取滤液,用氨水调节pH值约为10,用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次,分取有机层,减压蒸干,残留物加甲醇1ml溶解。
  对照品溶液   取吗啡对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡1.0mg的溶液。
  色谱条件   釆用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂。
  测定法   吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
  结果判定   供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
  【检查】干燥失重   取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过8.0%(通则0831)。
  总灰分   不得过15.0%(通则2302)。
  重金属   取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求   取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。
  精密量取每lml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
  固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.97—1.03之间。
  
  式中AX为系统适用性溶液吗啡峰面积;
  AR为对照品溶液吗啡峰面积;
  CX为系统适用性溶液浓度;
  CR为对照品溶液浓度。
  供试品溶液   取本品约10g,研细(过五号筛),取约1g,精密称定,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量,超声30分钟使吗啡溶解,取出,放冷,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。
  对照品溶液   取吗啡对照品适量,精密称定,加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液。
  色谱条件   用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10µl。
  系统适用性要求   理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
  测定法   精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。
  【类别】镇痛药。
  【贮藏】密封保存。


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