PDF 

磷酸钙

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:17  页码:643  
磷酸钙
Linsuangai
Calcium Phosphate
Ca3(PO42 310.18 [7758-87-4] 本品按炽灼品计算,含磷酸钙以Ca计,应为34.0%~40.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在水中几乎不溶,在稀盐酸或稀硝酸中溶解。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加稀硝酸使溶解,加钼酸铵试液,温热,生成黄色沉淀。 (2)本品应显钙盐的鉴别反应(1)(通则0301)。 【检查】氯化物 取本品0.25g,加稀硝酸50ml使溶解,必要时用不含氯离子的滤纸滤过,取续滤液10ml,置25ml纳氏比色管中,加硝酸银试液1ml,加水稀释至25ml,摇匀,照氯化物检查法(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml同法制得的对照液比较,不得更浓(0.14%) 硫酸盐 取本品0.40g,加稀盐酸4ml使溶解,加水使成100ml,滤过,取续滤液25ml,置50ml纳氏比色管中,照硫酸盐检查法(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml同法制得的对照液比较,不得更浓(0.5%)。 氟化物 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠221mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50.0ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准溶液(每1ml相当于1mg的F)。 称取本品2.0g,置带搅拌子的塑料烧杯中,加水20ml与盐酸3.0ml,搅拌使溶解,加缓冲液50. 0ml,滤过,用水约15ml清洗滤纸和滤器3次,合并洗液和滤液,加水使成100.0ml,以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,约每隔1分钟,加入氟标准溶液150μl、200μl、250μl和300μl,使供试品中加入氟离子分别为150μg、350μg、600μg和900μg。分别读取电位响应值(mV),以供试品溶液中氟离子含量(μg/ml)的对数(logC)为x轴,对电位响应值(y轴)做标准曲线并计算回归方程,读取标准曲线在x轴上截距的绝对值即为每1ml供试品溶液中的氟离子含量C(μg)的对数(logC),按下式计算供试品中的氟化物含量(%),即得。 式中 C为每1ml供试品溶液中的氟离子含量,μg; W为供试品的称重,g。 本品含氟化物不得过0.0075%,应符合规定。 还原性物质 取本品10.0g,加稀硫酸100.0ml搅匀后,滤过,取续滤液50.0ml,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失。 氧化性物质 避光操作。取本品1.0g,加稀硫酸100.0ml搅匀后,滤过,取续滤液50.0ml,置纳氏比色管中,加碘化钾0.2g,加1%淀粉溶液2ml,摇匀,立即与新制的间氯过氧苯甲酸乙醇溶液(每1ml中含间氯过氧苯甲酸10μg)1.0ml,置纳氏比色管中,加稀硫酸至50ml,自“加碘化钾0.2g”起,同法制成的对照溶液比较,颜色不得更深。 酸中不溶物 取本品约2.0g,精密称定,加稀盐酸25ml,加热使溶解,用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,残渣用热水洗涤至滤液不含氯化物后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.2%。 水中溶解物 取本品约2.0g,精密称定,加水100.0ml,置水浴上加热30分钟,放冷,加水适量补充至原体积,搅拌并滤过,精密量取续滤液50ml,置干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干,于120℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.5%。 钡盐 取未品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸使溶解,再加盐酸2滴使过量,滤过,取滤液加硫酸钾试液1ml,15分钟内不得产生浑浊。 炽灼失重 取本品1.0g,精密称定,在800℃炽灼30分钟,减失重量不得过8.0%。 铅 取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;分别另取标准铅溶液(每1ml中相当于10μg的Pb)适量,用硝酸溶液(1 →100)稀释制成每1ml中含0ng、l0ng、20ng、30ng、40ng、50ng的对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在283.3nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.0005%。 砷盐 取本品0.67g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。 【含量测定】取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,必要时加热使溶解,冷却,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml, 滴加氨试液至恰出现沉淀后,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热煮沸3分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至紫色,并将结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的Ca。 【类别】药用辅料,填充剂。 【贮藏】密封保存。

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )