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乙酰谷酰胺

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:1  页码:8  
乙酰谷酰胺
Yixianguxian'an
Aceglutamide
C7H12N2O4 188.18 本品为N2-乙酰-L-谷氨酰胺。按干燥品计算,含C7H12N2O4不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在水中溶解,在乙醇中微溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为194~198℃。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-11.5°至-13.5°。 【鉴别】 (1)取本品0.1g,加稀盐酸5ml,加热煮沸30分钟,并不断补充水分,放冷,用氢氧化钠试液调节pH值约为6,取2ml,加茚三酮约2mg,加热,应显蓝紫色。另取本品50mg,加水2ml及茚三酮约2mg,加热,不显蓝紫色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集539图)一致。 【检查】 溶液的透光度 取本品0.50g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于95.0%。 氯化物 取本品0.40g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液8.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 硫化物 取本品1.25g,依法检查(通则0803),应符合规定(0.0004%)。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 重金属取本品1.0g,加水23ml,必要时加热使溶解,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长为210nm。取乙酰谷酰胺对照品和谷氨酰胺对照品各适量,置同一量瓶中,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液,混匀,取20μl注入液相色谱仪。乙酰谷酰胺峰与谷氨酰胺峰的分离度应大于7.0,理论板数按乙酰谷酰胺峰计算不低于2000。 测定法 精密称取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取乙酰谷酰胺对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 精神振奋药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 乙酰谷酰胺注射液

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