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麝香通心滴丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:21  页码:1743  
麝香通心滴丸
Shexiang Tongxin Diwan
【处方】 人工麝香 人参茎叶总皂苷 蟾酥 丹参 人工牛黄 熊胆粉 冰片 【制法】 以上七味,丹参加水煎煮三次,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至适量,加乙醇醇沉,静置,再加乙醇醇沉,静置,上清液回收乙醇并减压浓缩至适量;取蟾酥,加水研磨分散,乙醇调整含醇量,混匀,冷藏,滤过,滤液加适量氯化钠,冷藏,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,在一定温度下减压干燥,粉碎。将人工牛黄、人参茎叶总皂苷、丹参清膏、熊胆粉用适量水湿润,蟾酥提取物及冰片分别用适量乙醇湿润,人工麝香、红氧化铁及黑氧化铁各适量、聚山梨酯80适量,分别加入到熔融的聚乙二醇6000中,混匀,滴入二甲硅油中,制成滴丸,晾干,制成1000丸,包薄膜衣,即得。 【性状】 本品为薄膜衣滴丸,除去包衣后显棕红色至棕色;气香,味微苦而有持久的麻辣感。 【鉴别】 (1)取本品12g,加水50ml温热使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次30ml,合并乙醚液,低温挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加乙醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以交联5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)为固定相的弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm),柱温为程序升温,起始温度为180℃,保持2分钟,以每分钟10℃的速率升至200℃,保持5分钟。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各适量,注入气相色谱仪,测定。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 (2)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,静置3小时,时时振摇,再超声处理20分钟,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(10:4:1.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%铁氰化钾溶液与2%三氯化铁溶液(1:1)(临用新制)的混合溶液,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)在〔含量测定〕蟾酥项下的色谱图中,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 (5)取冰片对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验吸取〔含量测定〕冰片项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,超声处理20分钟,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加20%氢氧化钠溶液5ml,置水浴中(90~95℃)加热水解8小时,放冷,加盐酸调节pH值至1~2,加水10ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (7)取本品1g,研碎,加丙酮20ml,加热回流1小时,冷藏过夜,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材10mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 蟾酥 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%磷酸二氢钾溶液(磷酸调PH=3.2)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为296nm,柱温为40℃。理论板数按脂蟾毒配基峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取脂蟾毒配基和华蟾酥毒基对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含脂蟾毒配基25μg、华蟾酥毒基50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品30丸,精密称定,压破薄膜衣,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率250W,频率40kHz)2小时,取出,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每丸含蟾酥以华蟾酥毒基(C26H34O6)和脂蟾毒配基(C24H32O4)的总量计,应为35~70μg。 冰片 照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以交联5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)为固定相的弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm);柱温为程序升温,初始温度为70℃,保持2分钟,以每分钟10℃的速率升至110℃,保持3分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃。理论板数按萘峰计算应不低于10000。 校正因子测定 取萘适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为内标溶液。另取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1ml,内标溶液1ml,混匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。 测定法 取本品40丸,精密称定,置圆底烧瓶中,加水100ml,照挥发油测定法(通则2204),自测定器上端加水使其充满刻度部分,再加乙酸乙酯约2ml,连接冷凝管,加热提取3小时,放至室温,分取乙酸乙酯层,测定器再用乙酸乙酯洗涤数次,洗液与提取液合并,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置10ml量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,精密加入内标溶液1ml,混匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品每丸含冰片(C10H18O)应为0.30~0.60mg。 人参茎叶总皂苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。 —————————————————————— 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) —————————————————————— 0~25 20 80 25~40 20→26 80→74 40~45 26→37 74→63 45~62 37→41 63→59 —————————————————————— 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rd对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10 0.20mg、人参皂苷Re 0.50mg和人参皂苷Rd 0.20mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品40丸,精密称定,压破薄膜衣,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流7小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入锥形瓶中,精密加入水饱和正丁醇50ml称定重量,密塞,放置过夜,超声处理(功率500W,频率40kHz)60分钟,取出,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,离心(4000转/分)20分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,离心(5000转/分)10分钟,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每丸含人参茎叶总皂苷以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rd(C48H82O18)的总量计,不得少于0.060mg。 【功能与主治】 芳香益气通脉,活血化瘀止痛。用于冠心病稳定型劳累性心绞痛气虚血瘀证,症见胸痛胸闷,心悸气短,神倦乏力。 【用法与用量】 口服。一次2丸,一日3次。 【注意】 (1)极个别患者用药后出现身热、颜面潮红、停止服药后很快缓解;极个别患者可出现舌麻辣感。较高剂量服用可导致ALT升高。(2)孕妇禁用。(3)肝肾功能不全者慎用。(4)本品含有毒性药材蟾酥,请按说明书规定剂量服用。(5)临床试验期间,有1例出现中度青光眼、眼压增高;1例轻度身热、颜面潮红;1例轻度胃脘部胀痛不适。这3例受试者均已缓解,认为与试验的药物可能无关。(6)运动员慎用。 【规格】 每丸重35mg 【贮藏】 密封,置阴凉处。

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