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熊胆痔灵栓

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:14  页码:1703  
熊胆痔灵栓
Xiongdan Zhiling Shuan
【处方】 熊胆粉1.05g 冰片40g 煅炉甘石202g 珍珠母202g 胆糖膏202g 蛋黄油202g 【制法】 将煅炉甘石、珍珠母、冰片分别粉碎成细粉,混合,过120目筛;熊胆粉用配研法加入胆糖膏中;将半合成脂肪酸酯加热至50~60℃,加入煅炉甘石等细粉及蛋黄油、胆糖膏等,搅拌,混匀,注模,冷却,制成1000粒,即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕色的栓剂。 【鉴别】 (1)取本品2粒,研碎,加水10ml,加盐酸1ml,置水浴中温热,充分搅拌,使基质熔化,放冷,滤过。取滤液3ml,加亚铁氰化钾试液2滴,即生成白色絮状沉淀或夹有蓝色沉淀;另取滤液3ml,加稀硫酸酸化,再加0.5%硫酸铜试液2滴及硫氰酸汞氨试液数滴,即生成紫色沉淀。 (2)取本品2粒,加水25ml,置水浴中加热并搅拌使溶解,静置,放冷,滤过,滤液用乙醚20ml振摇提取,弃去乙醚层,水层加20%氢氧化钠溶液10ml,加热挥尽乙醚,加热回流5小时,放冷,加盐酸调节pH值至2~3,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品和鹅去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl及对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液(临用配制)为展开剂,展开15cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品1粒,研碎,置坩埚中,覆盖表面皿,置水浴上加热,收集升华物,用石油醚(60~90℃)溶解升华物使成1ml,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl及对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。 【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件及系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.5μm);柱温为130℃;分流进样,分流比为10:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于10000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量,加环己烷制成每1ml含1.5mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。 测定法 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液25ml,混匀,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用环己烷补足减失的重量,摇匀,放置,取上清液,滤过,取续滤液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)计,不得少于18.0mg。 【功能与主治】 清热解毒,消肿止痛,敛疮生肌,止血。用于痔疮肿痛出血,痔漏,肠风下血,肛窦炎及内痔手术出血。 【用法与用量】 直肠给药。一次1粒,一日2次。 【规格】 每粒重2g 【贮藏】 密封,置阴凉处。 附:胆糖膏质量标准 胆糖膏 〔处方〕猪胆粉10kg 〔制法〕取蔗糖100kg,加入纯化水适量加热融化后加入猪胆粉,加热浓缩至相对密度为1.25~1.35(80℃)的稠膏,即得。 〔性状〕本品为棕褐色的稠厚的半流体;气腥,味苦。 〔鉴别〕取本品1g,加10%氢氧化钠10ml,120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,摇匀,加乙酸乙酯10ml,振摇提取,乙酸乙酯液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上层溶液(临用配制)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 〔检查〕牛、羊胆 取牛胆对照药材,羊胆对照药材各0.1g,按〔鉴别〕项下的供试品溶液制备方法,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,照〔鉴别〕项下方法展开,显色,不得显与对照药材完全一致的斑点。 异性有机物 取本品0.5g,加水10ml使溶解,滤过,取不溶物,置显微镜下观察,不得有植物组织,动物组织或淀粉粒等。

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