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槐角丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:13  页码:1642  
槐角丸
Huaijiao Wan
【处方】 槐角(清炒)200g 地榆炭100g 黄芩100g 麸炒枳壳100g 当归100g 防风100g 【制法】 以上六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜45~55g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜130~150g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。 【性状】 本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味苦、涩。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:种皮栅状细胞1列,长100~190μm(槐角)。韧皮纤维细长,稍弯曲,壁稍厚,非木化(地榆炭)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。油管含金黄色分泌物,直径约30μm(防风)。 (2)取本品水蜜丸1.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸2g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加石油醚(30~60℃)20ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过,弃去石油醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干。残渣加水0.5ml使溶解,通过聚酰胺柱(40目,2g,内径为0.8~lcm)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板[用磷酸盐缓冲液(PH7.0)浸板]上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品水蜜丸5g,研碎,置圆底烧瓶中,加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml;或取小蜜丸或大蜜丸5g,剪碎,加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml分次研磨转移至圆底烧瓶中。加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣用10%乙醇10ml溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为5cm,用水30ml预处理),收集流出液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆对照药材和槐角对照药材各2g,加含10%盐酸的50%甲醇溶液40ml,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品水蜜丸5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,再加浓氨试液3滴,滤过,滤液加盐酸3滴,离心,弃去上清液,沉淀加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:6:4:4:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品水蜜丸2.5g,研碎,置锥形瓶中,加乙醇15ml;或取小蜜丸或大蜜丸2.5g,置乳钵中,用乙醇15ml研磨,并转移至锥形瓶中,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以键合苯基多孔硅胶微球为填充剂;以2%冰醋酸溶液为流动相A,以甲醇-乙腈(2:1)混合溶液为流动相B,流速每分钟1.2ml;按下表中的规定进行梯度洗脱;槐角苷检测波长为260nm,柚皮苷和黄芩苷检测波长为280nm;柱温:50℃;理论板数按槐角苷峰计算应不低于10000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~23 89 11 23~50 89→73 11→27 51~57 10 90 对照品溶液的制备 取槐角苷对照品、柚皮苷对照品和黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槐角苷40μg、柚皮苷20μg和黄芩苷48μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取水蜜丸,研细;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约0.25g,精密称定,置乳钵中,分别用50%甲醇40ml分次研磨,转移至50ml量瓶中,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含槐角以槐角苷(C21H20O10)计,水蜜丸每1g不得少于6.6mg,小蜜丸每1g不得少于4.1mg,大蜜丸每丸不得少于37.0mg;含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,水蜜丸每1g不得少于3.2mg,小蜜丸每1g不得少于2.0mg,大蜜丸每丸不得少于18.0mg;含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水蜜丸每1g不得少于7.3mg,小蜜丸每1g不得少于4.5mg,大蜜丸每丸不得少于40.5mg。 【功能与主治】 清肠疏风,凉血止血。用于血热所致的肠风便血、痔疮肿痛。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。 【规格】 蜜丸每丸重9g 【贮藏】 密封。

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