乌鸡白凤丸

乌鸡白凤丸Wuji Baifeng Wan
    【处方】 乌鸡（去毛爪肠）640g	鹿角胶 128g
             醋鳖甲 64g	        煅牡蛎 48g
             桑螵蛸 48g	        人参 128g
             黄芪 32g	        当归 144g
             白芍 128g	        醋香附 128g
             天冬 64g	        甘草 32g
             地黄 256g	        熟地黄 256g
             川芎 64g	        银柴胡 26g
             丹参 128g	        山药 128g
             芡实（炒） 64g	        鹿角霜 48g
    【制法】 以上二十味，熟地黄、地黄、川芎、鹿角霜、银柴胡、芡实、山药、丹参八味粉碎成粗粉，其余乌鸡等十二味，分别酌予碎断，置罐中，另加黄酒1500g，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，与上述粗粉混匀，低温干燥，再粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～40g和适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜90～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
    【性状】 本品为黑褐色至黒色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；味甜、微苦。
    【鉴别】 （1） 取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～5μm（山药）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。纤维束深红棕色或黄棕色，细长，壁甚厚（醋香附）。石细胞长方形或长条形，直径50～110μm，纹孔极细密（天冬）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。不规则碎块淡灰黄色，表面有裂隙或细纹理（醋鳖甲）。不规则块片半透明，边缘折光较强，表面有纤细短纹理和小孔以及细裂隙（鹿角霜）。长条形肌纤维成束，表面有细密的微波状弯曲纹理（乌鸡）。
    （2） 取本品水蜜丸或小蜜丸各12g，研细；或取大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土12g，研匀。加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
    （3） 取〔鉴别〕（2）项下的药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微使溶解，用水饱和的丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm），以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液（备用），甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材液。再取人参皂苷Rg1对照品，乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取述三种液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相色的斑点；紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    （4） 取〔鉴别〕（3）下备用的氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5） 取本品水蜜丸或小蜜丸各4g，研细；或取大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收剂至干，残渣乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】 白芍  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品水蜜丸或小蜜丸，研细，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇朴足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸每1g不得少于0.35mg；小蜜丸每1g不得少于0.22mg；大蜜丸每丸不得少于2.0mg。
    总氮量  取本品水蜜丸或小蜜丸，研细；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。
    本品含总氮（N）水蜜丸每1g不得少于16mg，小蜜丸每1g不得少于10mg；大蜜丸每丸不得少于90mg。
    【功能与主治】 补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体痩弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。
    【用法与用量】 口服。水蜜丸一次 6 g，小蜜丸一次 9 g，大蜜丸一次 1 丸，一日 2 次。
    【规格】 大蜜丸  每丸重9g
    【贮藏】 密封。