天智颗粒

天智颗粒Tianzhi Keli
    【处方】天麻533g	  钩藤533g
    	      石决明533g	杜仲533g
    	      桑寄生533g	茯神267g
    	      首乌藤533g	槐花267g
    	      栀子267g	  黄芩267g
          	川牛膝400g	益母草533g
    【制法】以上十二味，钩藤、桑寄生、益母草、首乌藤用80％乙醇回流提取三次，每次1小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度1.05～1.10（50℃）；加2倍量热水使溶解，边加边搅拌，滤取上清液，沉淀用同倍量热水洗涤二次，滤过，滤液合并，浓缩备用。石决明先煎15分钟后与其余天麻等七味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05～1.10（50℃），离心，上清液与上述钩藤等的浓缩液合并，浓缩至相对密度1.14～1.20（80℃）的清膏，喷雾干燥，制成干浸膏粉，加入乳糖粉和倍他环糊精适量，并加入甜菊素（0.5％～0.8％）和硬脂酸镁（0.1％～0.3％），混匀，制成1000g，即得。
    【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味甜、微苦涩。
    【鉴别】（1）取本品15g，研细，加无水乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，加入中性氧化铝10g，拌匀，蒸干，加无水乙醇50ml，加热回流30分钟，趁热加入活性炭0.5g，振摇30秒钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸（6：2：0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品15g，研细，加无水乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过732Na-型强酸性阳离子交换树脂柱（内径为0.9cm，柱高为12cm），待液面与柱填料平齐，关闭柱塞，静置30分钟，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以氨试液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（4：0.5：1.5）为展开剂，置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品7.5g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水25ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，备用。水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10：6：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取〔鉴别〕（3）项下的乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品、黄芩苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取异钩藤碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10～20μl及上述对照品溶液l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液（2：98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液适量使溶解，转移至10ml量瓶中，并用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于3.0mg。
    【功能与主治】平肝潜阳，补益肝肾，益智安神。用于肝阳上亢的中风引起的头晕目眩，头痛失眠、烦躁易怒、口苦咽干、腰膝痠软、智能减退、思维迟缓、定向性差；轻中度血管性痴呆属上述证候者。
    【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次。
    【注意】（1）低血压患者忌服。（2）个别患者可出现腹泻、腹痛、恶心、心慌等症状。（3）孕妇忌服。
    【规格】每袋装5g
    【贮藏】密封。