三黄片

三黄片Sanhuang Pian
    【处方】大黄300g       盐酸小檗碱5g 
            黄芩浸膏21g
    【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液用盐酸调节pH 值至1~2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使pH值至5~7，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉碎成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣，即得。
    【性状】本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显棕色，味苦、微涩。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60~140μm（大黄）。
    （2）取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3~5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，分别在紫外光灯（365nm）和紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光（365nm）下显相同颜色的荧光斑点；在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，紫外光（254nm）下显相同颜色的斑点。
    （3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理5分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。
    【检查】土大黄苷  取本品小片2片或大片1片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇15ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水（100：30：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光斑点。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】大黄  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）的混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细（过三号筛），取约0.26g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，加30%乙醇-盐酸（10：1）的混合溶液15ml，置水浴中加热回流1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）的混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，小片不得少于1.55mg；大片不得少于3.1mg。
    盐酸小檗碱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1：1） （每1000ml中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（500：1）的混合溶液20ml密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液5~10μl、供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含盐酸小檗碱（C20H17NO4）.HCl.2H2O），小片应为4.0~5.8mg；大片应为8.0~11.5mg。
    黄芩浸膏  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（40：60）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄芩浸膏以黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于13.5mg，大片不得少于27.0mg。
    【功能与主治】清热解毒，泻火通便，用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘；亦用于急性胃肠炎，痢疾。
    【用法与用量】口服。小片一次4片，大片一次2片，一日2次；小儿酌减。
    【注意】孕妇慎用。
    【规格】（1）薄膜衣小片  每片重0.26g
    （2）薄膜衣大片  每片重0.52g
    【贮藏】密封。