三金片

三金片Sanjin Pian
    【处方】金櫻根   菝葜 
            羊开口   金沙藤 
            积雪草
    【制法】以上五味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，喷雾干燥，加入辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片（小片）或600片（大片），包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至黑褐色；味酸、涩、微苦。
    【鉴别】（1）取本品15片（小片）或10片（大片），除去包衣，研细，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，用乙醚10ml振摇提取，弃去乙醚液，水溶液再用乙酸乙酯10ml振摇提取，水溶液备用；乙酸乙酯液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取金櫻根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的主斑点。
    （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品10片（小片）或6片（大片），除去包衣，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸5ml，加热回流2小时，放冷，用40%氢氧化钠溶液调至中性，蒸至无醇味，残渣用热水40ml溶解，用二氯甲烷振摇提取2次（40ml，30ml），合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜对照药材5g，同法制成对照药材溶液。再取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品15片（小片）或10片（大片），研细，加甲醇100ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，加在中性氧化铝柱（100~200目，5g ，内径为1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羊开口对照药材5g，加水100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-水（6：14：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（48：52）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  分别取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液和每1ml含0.6mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，取正丁醇液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法  分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各10μl与供试品溶液5~10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
    本品每片含积雪草以羟基积雪草苷（C48H78O20）计，小片不得少于0.22mg；大片不得少于0.35mg。
    【功能与主治】清热解毒，利湿通淋，益肾。用于下焦湿热所致的热淋、小便短赤、淋沥涩痛、尿急频数；急慢性肾盂肾炎、膀胱炎、尿路感染见上述证候者。[1]
    【用法与用量】口服。小片一次5片，大片一次3片，一日3~4次。[2]
    【规格】（1）薄膜衣小片  每片重0.18g（相当于饮片2.1g ）
    （2）薄膜衣大片  每片重0.29g（相当于饮片3.5g）
    （3）糖衣小片  片心重0.17g（相当于饮片2.1g ）
    （4）糖衣大片  片心重0.28g（相当于饮片3.5g）
    【贮蔵】密封。