一清颗粒

一清颗粒Yiqing Keli
    【处方】黄连165g	大黄500g
    黄芩250g
    【制法】以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25（70℃），喷雾干燥成干浸膏粉。将上述三种浸膏粉合并，加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。
    【性状】本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
    【鉴别】（1）取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2小时并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。
    （2）取本品4g，加甲醇25ml及盐酸1～2滴，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2小时并时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇使成5ml作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512>测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）（42：58）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品约12.5mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇10ml使溶解，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50μg）。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于21mg。
    【功能与主治】清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。
    【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3～4次。
    【注意】出现腹泻时，可酌情减量。
    【规格】每袋装7.5g
    【贮藏】密封。