3113 苯酚测定法

3113 苯酚测定法
    本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴，遇苯酚生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应释出碘，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定，根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量，可计算出供试品中苯酚的含量。
    测定法 精密量取供试品1ml，置具塞锥形瓶中，加水50ml，精密加入0.02mol/L溴溶液（称取溴酸钾0.56g，加溴化钾3g，加水溶解并稀释至1000ml）15～25ml（供试品含苯酚量0.3%～0.5%时加25ml，小于0.3%则加15ml），沿瓶壁加入6mol/L盐酸溶液10ml，摇匀，密塞，在暗处放置30分钟后，加25%碘化钾溶液2ml于具塞锥形瓶颈口，稍启瓶塞，使流下，密塞，摇匀。以少量水洗瓶颈，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液约0.5ml，滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
    按下式计算：
    
    【附注】（1）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备及标定 称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸（5.7→100）40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液（称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml混悬后缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，冷却，倾取上层清液。本液应临用配制）3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
    （2）硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的制备 精密量取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 100ml，加水准确稀释至500ml，摇匀。
    （3）可做限度测定。