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0872 合成多肽中的醋酸测定法

来源:四部   分类:通则   页码:110  
0872 合成多肽中的醋酸测定法
本法系用液相色谱法(通则0512)测定合成多肽中醋酸或醋酸盐的含量。除另有规定外,按下列方法测定。 对照溶液的制备 取冰醋酸适量,精密称定,用流动相A-流动相B(95:5)的混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液(浓度可随供试品中醋酸的含量作适当调整)。 供试品溶液的制备 照各品种项下规定的方法制备(取样量应根据其醋酸含量而定)。 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);以磷酸溶液(在1000ml水中加磷酸0.7ml,用0.42%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)为流动相A;甲醇为流动相B;流速为每分钟1.2ml;检测波长为210nm。按下表进行梯度洗脱。理论板数按醋酸峰计算应不低于2000。醋酸峰的保留时间约在3~4分钟。 测定法 精密量取对照溶液和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算多肽中醋酸的含量。

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