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0713 脂肪与脂肪油测定法

来源:四部   分类:通则   页码:92  
0713 脂肪与脂肪油测定法
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。 相对密度的测定 照相对密度测定法(通则0601)测定。 折光率的测定 照折光率测定法(通则0622)测定。 熔点的测定 照熔点测定法(通则0612第二法)测定。 脂肪酸凝点的测定 (1)脂肪酸的提取 取20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g,于150℃在不断搅拌下皂化15分钟,放冷至约100℃,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(l→4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯中,用新煮沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。 (2)凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(通则0613)测定。 酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。 除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A,供试品的重量(g)为W,照下式计算酸值: 滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。 皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。 取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值],精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,加热回流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去;同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算皂化值: 羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基,经用下法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg)。 除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品, 置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加入酰化剂(取对甲苯磺酸14.4g,置500ml锥形瓶中,加乙酸乙酯360ml,振摇溶解后,缓缓加入醋酐120ml,摇匀,放置3日后备用)5ml,用吡啶少许湿润瓶塞,稍拧紧,轻轻摇动使完全溶解,置50℃±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)后,放冷,加吡啶-水(3:5)20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8~10滴,用氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色;同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定(1mol/L)的体积(ml)为A, 空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,供试品的酸值为D,照下式计算羟值: 碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g,当充分卤化时所需的碘量(g)。 取供试品适量[其重量(g)约相当于25/供试品的最大碘值],精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为W,照下式计算碘值: 过氧化值的测定 过氧化值系指每1000g供试品中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。 除另有规定外,取供试品5g,精密称定,置250ml碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(2:3)混合液30ml,振摇溶解后,加入碘化钾试液0.5ml,准确振摇萃取1分钟,然后加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定时,注意缓慢加入滴定液,并充分振摇直至黄色几乎消失,加淀粉指示液5ml,继续滴定并充分振摇至蓝色消失,同时做空白试验。空白试验中硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的消耗量不得过0.1ml。供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为照下式计算过氧化值: 加热试验 取供试品约50ml,置烧杯中,在砂浴上加热至280℃,升温速率为每分钟上升10℃,观察油的颜色和其他性状的变化。 杂质 取供试品约20g,精密称定,置锥形瓶中,加石油醚(沸程60~90℃)20ml使溶解,用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过(如溶液不易滤过,可添加石油醚适量),用石油醚洗净残渣和滤器,在105℃干燥至恒重;精密称定,增加的重量即为供试品中杂质的重量。 水分与挥发物 取供试品约5g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在105℃干燥40分钟取出,置干燥器内放冷,精密称定重量;再在105℃干燥20分钟,放冷,精密称定重量,至连续两次干燥后称重的差异不超过0.001g,如遇重量增加的情况,则以增重前的一次重量为恒重。减失的重量,即为供试品中含有水分与挥发物的重量。 【附注】 溴化碘溶液 取研细的碘13.0g,置干燥的具塞玻瓶中,加冰醋酸1000ml,微温使碘完全溶解;另用吸管插入法量取溴2.5ml(或在通风橱中称取7.8g),加入上述碘溶液中,摇匀,即得。为了确定加溴量是否合适,可在加溴前精密取出20ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,记下消耗的体积(ml);加溴后,摇匀,再精密取出20ml,加新制的碘化钾试液10ml,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的体积(ml)应略小于加溴前的2倍。 本液应置具塞玻瓶内,密塞,在暗处保存。

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