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0621 旋光度测定法

来源:四部   分类:通则   页码:76  
0621 旋光度测定法
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长1dm时,测得的旋光度称为比旋度。比旋度(或旋光度)可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度,亦可用于测定光学活性药品的含量。 空间上不能重叠,互为镜像关系的立体异构体称为对映体。手性物质的对映异构体之间,除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外,在非手性环境中的理化性质相同。生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质,总是表现出对一种对映体的立体选择性,因此,对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质,例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等,大多以对映体的形式存在。外消旋体一般由等量的对映异构体构成,旋光度净值为零,其物理性质也可能与其对映体不同。 最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线(589.3nm),但也使用较短的波长,如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光,其具有更高的灵敏度,可降低被测化合物的浓度。还有一些其他光源,如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。 除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。 测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向) 为左旋,以“-”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 式中 [α]为比旋度; D为钠光谱的D线; t为测定时的温度,℃; l为测定管长度,dm; α为测得的旋光度; d为液体的相对密度; c为每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 【注意事项】 (1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动,则应重新测定旋光度。 (2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。 (4)物质的旋光度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的旋光度时应注明测定条件。 (5)当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象,则应相应地采取措施,对样品制备的时间以及将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。

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