橄榄油 Ganlanyou olive oil 本品系由油橄榄的成熟核果提炼制成的脂肪油。 【性状】本品为淡黄色的澄清液体;无臭或几乎无臭。本品可与乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中极微溶解,水中几乎不溶。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为0.908~0.915, 酸值 应不大于1.0(通则0713)。 皂化值 应为186~194(通则0713)。 碘值 应为79~88(通则0713)。 【检查】 吸光度 取本品1.00g,置100ml量瓶中,环己烷适量溶解并稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(法则0401),在270nm的波长处测定,吸光度不得过1.2。 过氧化物 取本品l0.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)30ml,振摇使溶解,精密加碘化钾试液0.5ml,密塞,准确振摇1分钟,加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示剂 0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01ml)不得过10.0ml。 不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶液后,用乙醇稀释至100ml,摇匀,即得)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,转移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钠溶液与水洗涤乙醚层各3次,毎次40ml;再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,用乙醚10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.5%。 用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。 碱性杂质 在试管中加新蒸馏的丙酮10ml、水0.3ml与0.04%的溴酚蓝乙醇溶液1滴,用0.01mol/L盐酸溶液或0.01mol/L氢氧化钠溶液调节至中性,加本品10ml,充分振摇后静置。用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上层液出现黄色,消耗的盐酸滴定液(0.01m0l/L)不得过0.1ml。 棉籽油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,应不显红色。 芝麻油 取本品10ml,加盐酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1→50)0.1ml,剧烈振摇15秒,酸液层应不出现粉红至深红的颜色。如有颜色,加水10ml,再次剧烈振摇,酸液层颜色应消失。 水分 取本品,以无水甲醇-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。 重金属 取本品4.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2ml与硫酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼残渣使完全灰化,放冷,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(不得过0.0002%)。 脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,取上层液经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以键合聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟,以毎分钟5℃的速率升温至250℃,维持10分钟。进样口温度为260℃,检测器温度为270℃。分别取棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯与二十四烷酸甲酯对照品,加正己烷适量溶解制成每1ml含上述对照品各0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10 000,各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法以峰面积计算,含碳原子数少于16的饱和脂肪酸不大于0.1%,棕榈酸应为7.5%~20.0%,棕榈油酸不大于3.5%,硬脂酸应为0.5%~5.0%,油酸应为56.0%~85.0%,亚油酸应为 3.5%~20.0%,亚麻酸不大于1.2%,花生酸不大于0.7%,二十碳烯酸不大于0.4%,山嵛酸不大于0.2%,二十四烷酸不大于0.2%。 【类别】药用辅料,溶剂和分散剂等. 【贮藏】避光,密封,在凉暗处保存。
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