硬脂酸钙

硬脂酸钙YingzhisuangaiCalcium Stearate
    [1592-23-0]
    本品主要为硬脂酸钙（C36H70O4Ca）与棕榈酸钙（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化钙（CaO）应为9.0%～10.5%。
    【性状】本品为白色粉末。
    本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
    【鉴别】（1）取本品约25g，加稀硫酸60ml与热水200ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，收集油层于小烧杯中，在蒸汽浴上温热至油层与水层完全分离，并呈透明状，放冷，弃去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，置干燥烧杯中，在105℃干燥20分钟。依法测定凝点（通则0613），应不低于54℃。
    （2）取本品1.0g，加水25ml与盐酸5ml，摇匀，加热，使脂肪酸成油层分出，放冷，取水层，水层显钙盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】干燥失重	取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（通则0831）。
    重金属	取本品2.5g，置蒸发皿中，作为供试品管。另取本品0.5g，置另一蒸发皿中作为对照品管。分别加25%硝酸镁乙醇溶液5ml，用短颈漏斗盖于蒸发皿上，颈部朝上，在电热板上低温加热30分钟，再中温加热30分钟，放冷；移开漏斗，对照品管中精密加标准铅溶液2ml，分别将蒸发皿炽灼至样品灰化，放冷，加硝酸10ml，使残渣溶解，将溶液分别移入两个250ml烧杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸发至干，残渣中加盐酸2ml，用水淋洗烧杯内壁，再蒸发至干，快干时旋动烧杯；再加盐酸2ml，重复上述操作，放冷后加水约10ml使残渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠试液中和至出现粉红色，再加稀盐酸至无色；各加稀醋酸1ml与少量活性炭，混匀，滤过，滤液置50ml纳氏比色管中，用水冲洗滤渣后稀释至40ml，各加硫代乙酰胺试液1.2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，摇匀，放置5分钟后，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显示的颜色与对照管比较，不得更深。含重金属不得过百万分之十。
    微生物限度	取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌。
    【含量测定】取本品约1.2g，精密称定，置烧瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液50ml，加热约3小时直至油层澄清（加热时盖上表面皿以防止溅出），必要时补充水至初始体积，放冷，滤过，用水洗涤滤器和烧瓶直至对蓝色石蕊试纸不呈酸性，再用氢氧化钠试液中和滤液至对蓝色石蕊试纸呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下，先加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）30ml，再加氢氧化钠试液15ml与羟基萘酚蓝指示剂2mg，继续用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.804mg的CaO。
    【类别】药用辅料，润滑剂和乳化剂等。
    【贮藏】密闭，在阴凉干燥处保存。