交联羧甲纤维素钠 Jiaolian Suojiaji Xianweisuna Croscarmellose Sodium [74811-65-7] 本品为交联的、部分羧甲化的纤维素钠盐。 【性状】 本品为白色或类白色粉末,有引湿性。 本品在水中溶胀并形成混悬液,在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。 【鉴别】 (1)取本品1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌,放置,生成蓝色纤维状沉淀。 (2)取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml置试管中,加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。 (3)取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(通则0301)。 【检查】 沉降体积 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,分三次加入量筒,每次0.5g,每次加样后剧烈振摇,最终加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0ml。 酸度 取本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。 取代度 取本品约1.0g,精密称定,置500ml具塞锥形瓶中,加10%氯化钠溶液300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,放置5分钟,并时时振摇,加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml和间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至紫色。 照下式计算羧甲基酸取代度A: 式中M为中和1g本品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数; C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。 照下式计算羧甲基钠取代度S: 按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60~0.85。 氯化钠与乙醇酸钠 氯化钠 取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml和30%过氧化氢溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,在不断搅拌条件下,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的NaCl。 乙醇酸钠 避光操作。取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧杯中,加冰醋酸与水各5ml,搅拌15分钟。相继缓慢加入丙酮50ml和氯化钠1g后,搅拌数分钟;滤过,并用丙酮完全定量转移至100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml与4.0ml,置100ml量瓶中,分别加水至5ml,加冰醋酸5ml,用丙酮稀释至刻度,作为对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液与上述对照品溶液各2.0ml,分别置25ml量瓶中,置水浴中加热20分钟,挥去丙酮,取出,冷却后加入2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的颜色褪去,2天内使用)5.0ml,混匀后,再加入2,7-二羟基萘溶液15.0ml,混匀。用铝箔盖住量瓶口,置水浴中加热20分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀。同时取含5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液2.0ml作为空白溶液,同法操作。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在540nm的波长处测定吸光度。绘制标准曲线,计算供试品中乙醇酸的含量,照下式计算供试品中乙醇酸钠的百分含量: 式中ω为供试品中乙醇酸的含量,mg; 1.29为乙醇酸与乙醇酸钠换算系数; b为供试品的干燥失重; W为供试品的取样量,mg。 按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。 水中可溶物 取本品约10g,精密称定,加水800ml,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟。放置1小时后,取上层液(必要时离心)200ml经快速滤纸减压滤过,取续滤液150ml置预先恒重的250ml烧杯中,精密称定滤液的重量,加热浓缩至干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算残渣的重量,照下式计算水中可溶物的含量: 式中W1为残渣的重量,g; W2为供试品的取样量,g; W3为滤液的重量,g; b为供试品的干燥失重。 按干燥品计算,水中可溶物不得过10.0%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841)。遗留残渣按干燥品计应为14.0%~28.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【类别】 药用辅料,崩解剂和填充剂等。 【贮藏】 密封保存。
(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )