3204 戊二醛残留量测定法

3204 戊二醛残留量测定法
    本法系依据戊二醛与2，4-二硝基苯肼反应生成正戊醛二硝基苯肼，用高效液相色谱法，测定供试品中戊二醛含量。
    照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂（SG120，S-5μm，直径4.6mm，长250mm）；以70%乙腈溶液为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为360nm；记录时间为30分钟。
    测定法 取戊二醛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含10μg的溶液；精密量取该溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置试管中，各加水至1.0ml，精密加流动相1ml与2，4-二硝基苯肼溶液（称取2，4-二硝基苯肼2.4g，加30%高氯酸溶液，溶解成100ml） 0.1ml，立即于混合器上混匀，用0.45μm膜滤过。另取供试品适量，以每分钟3000转离心10分钟，精密量取上清液1ml，自“精密加流动相1ml”起，同法操作。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
    以戊二醛对照品溶液的浓度对其相应的峰面积作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品溶液中戊二醛含量。
    【附注】 （1）配制戊二醛对照品溶液用的戊二醛用量0.1g（系经色谱纯度测定后折算其含量为100%）。
    （2）直线回归相关系数应不低于0.99。