磷酸咯萘啶注射液

磷酸咯萘啶注射液Linsuan Luonaiding ZhusheyeMalarWine Phosphate Injection
    本品为磷酸咯萘啶的灭菌水溶液。含磷酸咯萘啶按咯萘淀（C29H32ClN5O2）计算，应为标示量的94.0%～106.0%。
    【性状】本品为橘红色的澄明液体。
    【鉴别】（1）取本品，用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）稀释制成每1ml中含咯萘啶约10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在260nm与276nm的波长处有最大吸收。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取本品1支，置分液漏斗中，加水8ml，摇匀，加二氯甲烷10ml与氨试液1ml振摇2分钟，静置分层，取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，室温下挥干滤液，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（通则 0402）测定，本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品
    的图谱一致。
    （4）取本品适量（约相当于咯萘啶20mg），加水5ml摇匀，加氨试液使沉淀完全，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（通则 0301）。
    【检查】pH值  应为2.3～4.0（通则 0631）。
    有关物质  临用新制。取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中含咯萘啶0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照磷酸咯萘啶有关物质项不的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。
    热原  取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含咯萘啶10mg的溶液，依法检查（通则 1142），剂量按家兔体重每lkg缓缓注射1ml，应符合规定。
    无菌  取本品，经薄膜过滤法处理后，依法检查（通则 1101），应符合规定。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则 0102）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Sepax sapphire C18，4.6mm×250mm，5μm，孔径100Å或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，加三乙胺1ml用磷酸调节pH值至2.8）-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按咯萘啶峰计算不低于3000。
    测定法  精密量取本品适量，用流动相定量稀释成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸咯萘啶对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸咯萘啶10μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，并乘以0.569得。
    【类别】同磷酸咯萘啶。
    【规格】2ml：80mg（按C29H32ClN5O2计）
    【贮藏】遮光，密闭，在凉暗处保存。