鲑降钙素注射液

鲑降钙素注射液Gui Jianggaisu ZhusheyeCalcitonin(Salmon) Injection
    本品为鲑降钙素的无菌水溶液，不得含有抑菌剂。含鲑降钙素（C145H240N44O48S2）应为标示量的 90.0% ～105.0%。
    【性状】本品为无色澄明液体。
    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与鲑降钙素对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】pH值  应为3.9～4.5（通则0631）。
    有关物质  取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液，作为供试品溶液。取N-乙酰-半胱氨酰1/-鲑降钙素对照品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液，取上述溶液10μl、含量测定项下的系统适用性溶液250μl与流动相A 240μl，混匀，作为系统适用性溶液。照鲑降钙素含量测定项下色谱条件试验，取系统适用性溶液200μl注入液相色谱仪，记录色谱图。N -乙酰-半胱氨酰1/-鲑降钙素峰与鲑降钙素主峰的分离度应大于3.0 。N -乙酰-半胱氨酰1/-鲑降钙素峰的拖尾因子不得过2.5。降钙素C峰与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5～0.6。精密量取供试品溶液200μl注入色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算，除去醋酸等溶剂峰与辅料峰，降钙素C不得大于7.0% ，其他单个杂质的峰面积不得大于3.0% ，其他各杂质峰面积的和不得大于5.0%。供试品溶液色谱图中小于0.1%的峰忽略不计。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1mg鲑降钙素中含内毒素的量应小于600EU。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Vydac 4.6mm×250mm，5μm，孔径300Å或效能相当的色谱柱）；以0.022mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（9：1）作为流动相A，以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（2：3）作为流动相B；柱温为40℃，检测波长为220nm。按下表进行梯度洗脱。取降钙素C对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，取上述溶液100μl与鲑降钙素对照品溶液900μl混匀，作为系统适用性溶液，取200μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按鲑降钙素峰计算不低于5000，降钙素C峰（与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5～0.6）与鲑降钙素峰间的分离度应大于3.0。
    
    测定法  精密量取本品适量，用流动相A稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液，用1ml润洗进样瓶1分钟，重复两次，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液200μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取鲑降钙素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同鲑降钙素。
    【规格】（1）1ml：8.3μg（50IU） （2） 1ml：16.7μg（100IU）
    【贮藏】 遮光，密闭，2～8℃保存。
    附：