雷贝拉唑钠肠溶胶囊

雷贝拉唑钠肠溶胶囊Leibeilazuona ChangrongjiaonangRabeprazole Sodium Enteric-coated Capsules
    英文名勘误[1]
    本品含雷贝拉唑钠（C18H20N3NaO3S）应为标示量的的93.0%～107.0%。
    【性状】本品内容物为类白色肠溶微丸；或为肠溶胶囊，内容物为类白色或微黄色颗粒或粉末。
    【鉴别】（1）取本品内容物适量（约相当于雷贝拉唑钠10mg），研细，加冰醋酸5ml，振摇使雷贝拉唑钠溶解，离心10分钟，上清液显橙红色。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取本品1粒内容物，研细，置100ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液适量，超声使雷贝拉唑钠溶解，放冷，用0.05mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液适量，用0.05mol/L氢氧化钠溶液稀释制成每1ml中约含l0µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在292nm的波长处有最大吸收。
    【检查】有关物质 避光操作，临用新制。取本品内容物适量（约相当于雷贝拉唑钠100mg），置100ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液60ml，超声使雷贝拉唑钠溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液（必要时滤过）作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶剂[0.05mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（60：40）以下简称溶剂]稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5µg的溶液，作为灵敏度溶液。照雷贝拉唑钠有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间约为0.44之前的辅料峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主成分峰面积的色谱峰忽略不计。
    含量均匀度 以含量测定项下测定的每粒含量计算，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法方法1）测定，以0.1mol/L盐酸溶液700ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，每粒肠溶胶囊壳均不得有裂缝或崩解现象（普通胶囊装肠溶微丸的雷贝拉唑钠肠溶胶囊可不作此判断）。随即在操作容器中加入37℃的0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液300ml，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，转速不变，继续依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液3ml，立即精密加0.5mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；另取雷贝拉唑钠对照品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解，用0.5mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置100ml（10mg规格）或50ml（20mg规格）量瓶中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，精密加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（0.1mol/L盐酸溶液700ml中加0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液300ml，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0）3ml，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80% ，应符合规定。
    耐酸力 如平均溶出量不小于标示量的90% 则不再进行测定。取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液700ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，取上述各粒胶囊（若为肠溶微丸则为其内容物小丸），用水迅速洗去残余酸液后，照含量测定项下的方法，自“置100ml量瓶（10mg规格）或200ml量瓶中（20mg规格）”起依法测定每粒含量，6粒中每粒含量均不得少于标示量的90% ；如有1～2粒小于标示量的90% ，但平均含量不得少于标示量的90% 。
    其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX， 4.6mmX250mm，5µm或效能相当色谱柱），以0.015mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至6.0）-乙腈（60：40）为流动相；检测波长为290nm；柱温为30℃。取雷贝拉唑钠对照品约10mg，加水1ml，充分振摇，置90℃水浴中加热1小时，加有关物质项下溶剂9ml，摇匀，作为系统适用性溶液（1） ；另取雷贝拉唑钠对照品约10mg，加浓过氧化氢溶液1ml，充分振摇，放置1小时，加上述溶剂9ml，摇匀，置60℃水浴中加热2小时，作为系统适用性溶液（2）；取上述两种溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；调节流动相比例和流速，使雷贝拉唑钠色谱峰的保留时间为7分钟，系统适用性溶液（1 ）的色谱图中，理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于5000，雷贝拉唑钠峰与杂质Ⅲ峰（相对保留时间为2.4～3.1）之间的分离度应大于20；系统适用性溶液（2 ）的色谱图中，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.7）与杂质Ⅱ峰（相对保留时间约为1.3）之间的分离度应大于10。
    测定法 取本品10粒，分别将内容物转移至100ml量瓶（10mg规格）或200m l量瓶中（20mg规格），加0.05mol/L氢氧化钠溶液60ml（10mg规格）或120ml（20mg规格），超声使雷贝拉唑钠溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液（必要时滤过）作为供试品溶液；精密量取10µl，注入相色谱仪，记录色谱图；另取雷贝拉唑钠对照品约20mg，精称定，置200ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每粒的含量，并求得10粒的平均含量，即得。
    【类别】同雷贝拉唑钠。
    【规格】（1）10mg （2）20mg
    【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。