蒙脱石散

蒙脱石散Mengtuoshi SanMontmorillonite Powder
       本品含蒙脱石应为标示量的95.0%～105.0%；含二氧化硅（SiO2）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al2O3）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。
      【性状】 本品为类白色或灰白色或微黄色或微红色细粉，味香甜。
      【鉴别】 （1）取本品与氟化钙各0.5g，置同一坩埚中，加硫酸1ml湿润，用已加水1滴的表面皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶状体生成。
      （2）取本品约4g，加水50ml，搅拌，滤过，滤渣于105℃干燥，取细粉适量，置于载样架上，将载样架放入干燥器（含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线衍射法（通则0451粉末X射线衍射法）测定，以CuKa为光源，光管电压和光管电流分别为40kV和40mA，发射狭缝、散射狭缝和接受狭缝分别设置 为1°、1°和0.15 mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°～80°的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石特征峰[衍射角（2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°]一致。
      （3）本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应（通则0301）。
      【检查】 粒度  取本品10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于每分钟5000转），将搅拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛（孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重），并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105℃干燥3小时，称重。未过筛颗粒的重量不得过1%。
      吸附力  精密称取本品适量（约相当于蒙脱石0.20g），置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，摇匀， 再精密加入硫酸士的宁溶液（取硫酸士的宁约2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀即得）10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在254nm的波长处测定吸光度；另取上述硫酸士的宁溶液适量，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释制成每1ml中含20μg的溶液，同法测定吸光度，按下式计算吸附力。
      
    式中A1为硫酸士的宁对照溶液吸光度；
        A2为供试品溶液吸光度；
        M1为硫酸士的宁重量，g；
        M2为供试品重量，g；
        M3为平均装量，g；
        D1为硫酸士的宁对照溶液稀释倍数；
        D2为供试品溶液稀释倍数；
        G为标示量，g。
      每1g蒙脱石应吸附硫酸士宁[（C21H22N2O2）2 • H2SO4 • 5H2O]0.35～0.55g。
      酸碱度  取本品适量（约相当于蒙脱石0.2g），加水20ml，置水浴上加热2～3分钟后，放冷，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～9.0。
      方英石及其他杂质  取鉴别（2）项下的供试品，照鉴别（2）项下的X射线粉末衍射条件，在衍射角（2θ）15°～35°的范围内以每分钟1°的速度扫描，记录衍射图谱，以图谱的基线为底线，分别量取蒙脱石特征峰（2θ约为19.8°）、方英石衍射峰 （2θ约为22.0°）和其他杂质衍射峰的峰顶至底线的高度，计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值。在供试品的X射线粉末衍射图谱中，方英石衍射峰的峰高比不得过50%，其他单个杂质衍射峰的峰高比不得过70%。
      干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 10.0%（通则 0831）。
      其他  应符合散剂项下有关的各项规定（通则0115）。
      【含量测定】蒙脱石  取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于蒙脱石0.4g），置预先经105℃干燥至恒重的离心管中，加50%乙醇30ml，搅拌均匀后，离心，弃去上清液，再加50%乙醇30ml，搅拌，离心，弃去上清液，取沉淀在105℃干燥至恒重，即得供试品中所含蒙脱石的重量，计算，即得。
      三氧化二铝  取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全（约放置1小时），置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，溶液用倾泻法以热水全部转移至无灰滤纸上，残渣用热水洗涤3次，残渣待做二氧化硅含量测定用；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 2. 549mg 的 Al2O3。
      二氧化硅  取上述残渣连同滤纸置铂坩埚中，先低温烘干后，再在800℃下炽灼2小时，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸7ml（勿使用玻璃量器，并小心操作）与硫酸7滴，蒸干，800℃炽灼20分钟，放冷，精密称定，减失的重量， 即为供试品中含有SiO2重量。
      【类别】同蒙脱石。
      【规格】每袋含蒙脱石3g
      【贮藏】密封，在干燥处保存。