瑞格列奈片

瑞格列奈片Ruigelienai PianRepaglinide Tablets
    本品含瑞格列奈（C27H36N2O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色或类白色片。
    【鉴别】（1）取本品细粉适（约相当于瑞格列奈0.5mg），置25ml瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外可见分光光度法（通则0401）测定，在243nm与298nm的波长处有最大吸收。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】含量均匀度取本品1片，置20ml量瓶中，照含量测定项下的方法，自“加0.1mol/L盐酸溶液适量”起，依法测定，计算含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法），以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取瑞格列奈对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
    有关物质  取本品细粉适量（约相当于瑞格列奈25mg），加流动相B振摇使瑞格列奈溶解并稀释制成每1ml中约含瑞格列奈1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相B稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照瑞格列奈有关物质项下的方法试验。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液
    主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
    左旋异构体  取本品细粉适量（约相当于瑞格列奈10mg），置50ml量瓶中，加甲醇15ml使瑞格列奈溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取消旋瑞格列奈对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为消旋对照品溶液。照瑞格列奈左旋异构体项下的方法试验。供试品溶液的色谱图中如有左旋异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3.85g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸调pH值至4.0） -甲醇（20：80）为流动相；检测波长为243nm。理论板数按瑞格列奈峰计算不低于2000。取有关物质项下经90℃水浴中放置24小时并放冷的溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为降解物峰与瑞格列奈峰，其分离度应符合要求。
    测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于瑞格列奈1.25mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使瑞格列奈溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取瑞格列奈对照品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同瑞格列奈。
    【规格】0.5mg
    【贮藏】遮光，密封保存。