富马酸氯马斯汀片

富马酸氯马斯汀片Fumasuan Lumasiting PianClemastine Fumarate Tablets
    本品含富马酸氯马斯汀（C21H26ClNO·C4H4O4）应为标示量的90.0%～110.0% 。
    【性状】本品为白色片。
    【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于富马酸氯马斯汀2.5mg），置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷-甲醇（1：1）10ml，振摇20分钟，滤过，滤液用上述溶剂洗涤2次，每次5ml，合并滤液，减压蒸发至干，残渣加上述溶剂1ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液；另取富马酸氯马斯汀对照品，加上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（90：10：1）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液后，再喷以过氧化氢试液。供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上（1）、（2）两项可选做一项。
    【检查】有关物质  取本品细粉适量，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解并用流动相稀释制成每1ml中约含富马酸氯马斯汀0.1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。
    含量均匀度  取本品1片，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，照含量测定项下的方法，自“精密量取10μl 注入液相色谱仪”起，依法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以枸橼酸缓冲液（pH4.0）[取枸橼酸20.0g，加水1000ml使溶解，加氢氧化钠溶液（3→10）22ml与盐酸9ml，用水稀释至2000ml的溶液，调节pH值至4.0]500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取富马酸氯马斯汀对
    照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液；再取溶出介质作为空白溶液。精密量取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液各50ml，分别置分液漏斗中，各加甲基橙溶液（取甲基橙指示液20ml，加水稀释至100ml）10ml与三氯甲烷20ml，振摇10分钟，分取三氯甲烷层，滤过，分别取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶
    出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠4.0g与氢氧化钠2.5g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（50：50）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按氯马斯汀峰计算不低于3000，氯马斯汀峰与相邻峰的分离度应符合要求。
    测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于富马酸氯马斯汀1.34mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使富马酸氯马斯汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取富马酸氯马斯汀对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含27μg的溶液，同法测定，按外标法以富马酸氯马斯汀面积计算，即得。
    【类别】同富马酸氯马斯汀。
    【规格】1.34mg
    【贮藏】遮光，密封保存。