富马酸喹硫平

富马酸喹硫平Fumasuan KuiliupingQuetiapine Fumarate
    
    本品为11-[4-[2-（2-羟基乙氧基）乙基]-1-哌嗪基]二苯并[b，f ] [1，4]硫氮杂草半富马酸盐，按干燥品计算，含（C21H25N3O2S）2·C4H4O4不得少于 98.5%。
    【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。
    本品在水或乙醇中极微溶解，在冰醋酸中溶解。
    熔点  本品的熔点（通则0612）为172～176℃，熔融同时分解。
    【鉴别】（1）取本品约0.1g，加稀盐酸3ml与水12ml，振摇使溶解，滴加高锰酸钾试液4滴，紫红色即消失。
    （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在289nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1273图）一致。
    【检查】酸度  取本品0.20g，加水20ml，超声使溶解，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.0。
    有关物质  取本品适量（约相当于喹硫平50mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含富马酸喹硫平1μg的溶液[1]，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（670：330：4）（用磷酸调节pH至6.8）为流动相；检测波长为289nm；柱温为40℃。理论板数按喹硫平峰计算不低于6000，喹硫平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液及对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除富马酸峰外，单个杂质不得大于对照溶液中喹硫平峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面积（0.2%）。
    残留溶剂  精密称取本品适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中含40mg的溶液作为供试品溶液；精密量取甲苯适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中含甲苯34.6μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，用5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，进样口温度为100℃；程序升温，初始温度为50℃，保持5分钟，以每分钟8℃的速率升至130℃；检测器温度为260℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml，振摇使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于22.08mg的C21H25N3O2S·1/2C4H4O4
    【类别】抗精神病药。
    【贮藏】密封保存。
    【制剂】富马酸喹硫平片