氯噻酮

氯噻酮LüsaitongChlortalidone
    
    本品为5-（2，3-二氢-1-羟基-3-氧代-1H-异氮杂茚-1-基）-2-氯苯磺酰胺。按干燥品计算，含C14H11ClN2O4S应为 98.0%~102.0%。
    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。
    本品在甲醇或丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
    【鉴别】（1）取本品50mg，加硫酸3ml，即显深黄色。
    （2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在275nm与284nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集673图）一致。
    【检查】氯化物  取本品0.50g，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取滤液20ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
    有关物质  取本品，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用丙酮稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氧六环-异丙醇-甲苯-浓氨溶液（30：30：30：20）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
    炽灼残渣　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二铵-甲醇（3：2），并用磷酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为254nm。理论板数按氯噻酮峰计算不低于1500。
    测定法  取本品，精密称定，加甲醇少量溶解后，用甲醇-水（2：3）定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氯噻酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】利尿药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】氯噻酮片