氯氮䓬

氯氮䓬LüdanzhuoChlordiazepoxide
    
    本品为N-甲基-5-苯基-7-氯-3H-1，4-苯并二氮杂-2-胺-4-氧化物。按干燥品计算，含C16H14ClN3O不得少于99.0%。
    【性状】本品为淡黄色结晶性粉末；无臭。
    本品在乙醚、三氯甲烷或二氯甲烷中溶解，在水中微溶。
    吸收系数  取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在308nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为309～329。
    【鉴别】（1）取本品约10mg，加盐酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。
    （2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含7μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在245nm与308nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
    （4）取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷；溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】酸性溶液的澄清度  取本品0.50g，加盐酸溶液（9→200）25ml，振摇使溶解，溶液应澄清；如发生浑浊，与对照液（取标准铅溶液10ml，加5%碳酸氢钠溶液1ml，混匀，再加水14ml）比较，不得更浓。
    有关物质  避光操作。临用新制。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-氨基-5-氯二苯酮（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）为流动相；检测波长为254nm。称取氯氮䓬对照品约20mg，加流动相5ml振摇使溶解，加1mol/L盐酸溶液5ml，室温放置约20小时，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，用流动相稀释至100ml，摇匀，作为系统适用性溶液，量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为7-氯-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂-2-酮-4-氧化物（杂质Ⅱ）与氯氮䓬，杂质Ⅱ相对保留时间约为0.7，二者分离度应大于5.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液中氯氮䓬峰面积0.25倍的色谱峰忽略不计。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.98mg的C16H14ClN3O。
    【类别】抗焦虑药，抗惊厥药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】氯氮䓬片
    附：