氯硝西泮

氯硝西泮LüxiaoxipanClonazepam
    
    本品为1，3-二氢-7-硝基-5-（2-氯苯基）-2H-1，4-苯并二氮杂-2酮。按干燥品计算，含C15H10ClN3O3不得少于99.0%。
    【性状】本品为微黄色至淡黄色结晶性粉末；几乎无臭。
    本品在丙酮或三氯甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中几乎不溶。
    熔点  本品的熔点（通则0612）为237～240℃。
    【鉴别】（1）取本品约10mg，加稀盐酸1ml使溶解，滴加碘化铋钾试液，即产生橙红色沉淀，放置后，沉淀颜色变深。
    （2）取本品，加0.5%硫酸的乙醇溶液，制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm与307nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集502图）一致。
    【检查】有关物质  取本品，加溶剂[四氢呋喃-甲醇-水（10：42：48）]溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸铵溶液（取磷酸铵6.6g，加水950ml使溶解，用0.5mol/L磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（48：42：10）为流动相；检测波长为254nm。取2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯酮（杂质Ⅰ）对照品适量，加供试品溶液溶解并制成每1ml中约含0.5μg的溶液，作为系统适用性溶液。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氯硝西泮峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于8.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加醋酐35ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.57mg的C15H10ClN3O3。
    【类别】抗焦虑药，抗惊厥药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）氯硝西泮片  （2）氯硝西泮注射液
    附：