硫酸阿米卡星

硫酸阿米卡星Liusuan AmikaxingAmikacin Sulfate
    
    本品为O-3-氨基-3-脱氧-α-D-葡吡喃糖基-（1→4）-O-[6-氨基-6-脱氧-α-D葡吡喃糖基-（1→6）]N3-（4-氨基-2-羟基-1-氧代丁基）-2-脱氧-L-链霉胺硫酸盐。按干燥品计算，含阿米卡星（C22H43N5O13）应为73.0%～78.4%（n=1.8）或71.1%～76.4%（n=2）。
    【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；几乎无臭。
    本品在水中极易溶解，在甲醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度为+76°至+84°。
    【鉴别】 （1）取本品和阿米卡星对照品各适量，分别加水制成每1ml中约含阿米卡星5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液；另取供试品溶液和对照品溶液，等量混合，作为混合溶液。照卡那霉素检查项下的薄层色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同，混合溶液显单一斑点。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1079 图）一致。
    （4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则 0301）。
    以上（1）、（2）两项可选做一项。
    【检查】 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则 0631），pH值应为6.0～7.5（n=1.8）或2.0～4.0（n=2）。
    溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.3g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则 0902 第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则 0901 第一法）比较，均不得更深。
    有关物质 取本品，照阿米卡星项下的方法测定，应符合规定。
    卡那霉素 取本品，照阿米卡星项下的方法测定，应符合规定。
    残留溶剂 照阿米卡星项下的方法测定，应符合规定。
    硫酸盐 取本品约0.25g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO4）。本品含硫酸盐按干燥品计算应为21.0%～24.0%（n=1.8）或22.8%～26.0%（n=2）。
    干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在110℃减压干燥3小时，减失重量不得过13.0%（通则 0831）。
    可见异物 取本品5份，每份为制剂最大规格量，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则 0904），应符合规定。（供无菌分装用）
    不溶性微粒 取本品3份，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则 0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用）
    细菌内毒素 取本品，依法检查（通则 1143），每1mg阿米卡星中含内毒素的量应小于0.33EU。（供注射用）
    无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则 1101），应符合规定。（供无菌分装用） 
    【含量测定】 取本品，照阿米卡星项下的方法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C22H43N5O13的含量。1mg的C22H43N5O13相当于1000阿米卡星单位。
    【类别】 氨基糖苷类抗生素。
    【贮藏】 严封，在干燥处保存。
    【制剂】 （1）硫酸阿米卡星注射液 （2）注射用硫酸阿米卡星 
    
    附：
    
    杂质A
    
    4-O-（3-氨基-3-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-6-O-（6-氨基-6-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-1-N-[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基）-2-脱氧-L-链霉胺
    
    杂质B
    
    4-O-（3-氨基-3-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-6-O-（6-氨基-6-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-1，3-N-2[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基）-2-脱氧-L-链霉胺
    
    杂质E
    
    4-O-（3-氨基-3-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-6-O-（6-[[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基）]氨基]-6-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基]-2-脱氧-L-链霉胺
    
    杂质F
    
    6-O-（3-氨基-3-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-4-O-[6-[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基]氨基-6-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基]-1-N-[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基]-2-脱氧-L-链霉胺
    
    杂质H
    
    6-O-（3-氨基-3-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-1-N-[（2S）-4-氨基-2-羟基-丁酰氧基]-4-O-（2，6-二氨基-2，6-双脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-2-脱氧-L-链霉胺