硫酸长春新碱

硫酸长春新碱Liusuan ChangchunxinjianVincristine Sulfate
        
    本品按干燥品计算，含C46H56N4O10·H2SO4应为95.0%～105.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；有引湿性；遇光或热易变黄。
    本品在水中易溶，在甲醇或三氯甲烷中溶解，在乙醇中微溶。
    【鉴别】 （1）取本品约0.1mg，加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2～3滴，即显蓝色；放置后渐变为紫堇色。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集480图）一致。
    （3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】 酸度 取本品10mg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。
    溶液的澄清度与颜色 取本品50mg，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为高浓度供试品溶液；精密量取1ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为低浓度供试品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶（粒度5μm）为填充剂，取二乙胺15ml，加水985ml，用磷酸调节pH值至7.5，为流动相A，甲醇为流动相B，按下表程序梯度洗脱，流速约为每分钟2ml，检测波长为297nm。取硫酸长春新碱和硫酸长春碱适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，硫酸长春新碱的保留时间约为14分钟，硫酸长春新碱峰与硫酸长春碱峰的分离度应大于4.0。分别取20μl低浓度与高浓度供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，测量峰面积，按下列公式计算。
    （1）最大杂质量不得大于2.0%。
    
    （2）有关物质总量不得大于5.0%。
    
    式中ri为除溶剂峰外高浓度供试品溶液中最大杂质的峰面积；
    rt为除溶剂峰以外高浓度供试品溶液中所有有关物质的峰面积的和； 
    rv为低浓度供试品溶液中的长春新碱峰面积。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 
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       0         38         62    
      12         38         62    
      27          8         92    
      29         38         62    
      34         38         62   
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    干燥失重 取本品，在105℃减压干燥2小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。
    【含量测定】 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在297nm的波长处测定吸光度，按C46H56N4O10·H2SO4的吸收系数（）为177计算，即得。
    【类别】 抗肿瘤药。
    【贮藏】 遮光，密封，在冷处保存。
    【制剂】 注射用硫酸长春新碱