葡甲胺

葡甲胺Pujia'anMeglumine
    
    本品为1-脱氧-1-（甲氨基）-D-山梨醇。按干燥品计算，含C7H17NO5不得少于99.0%。
    【性状】本品为白色结晶性粉末；几乎无臭。
    本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中几乎不溶。
    熔点  本品的熔点（通则 0612）为128～132℃。
    比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，在25℃时，依法测定（通则 0621），比旋度为-15.5°至-17.5°。
    【鉴别】（1）取本品约20mg，置洁净的试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，摇匀，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。
    （2）取本品约10mg，加三氯化铁试液1ml，滴加20%氢氧化钠溶液2ml，初显棕红色沉淀，随即溶解成棕红色溶液。
    （3）取本品约50mg，加二硫化碳的饱和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸镍溶液数滴，即显黄绿色，并生成黄绿色沉淀。
    （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 463图）一致。
    【检查】溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。
    有关物质  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）试验，用氢型阳离子交换树脂，磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的硅胶基质色谱柱[1]；以三氟乙酸-甲酸-水（0.05：0.3：100）为流动相；示差折光检测器；柱温35℃。葡甲胺峰与杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    还原性物质  取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加碱性酒石酸铜试液2ml，水浴加热10分钟，流水冷却1分钟并超声20秒。立即用微孔滤膜（直径25mm，孔径0.45μm）滤过，用水10ml清洗容器及滤膜。另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取溶液2.5ml，自上述“加碱性酒石酸铜试液”起同法操作，供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色。含还原性物质以葡萄糖计，不得过0.2%。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。
    镍盐  取本品1.0g，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml， 蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液1ml，摇匀，放置5分钟，如显色，与标准镍溶液（取含结晶水的硫酸镍适量，按干燥品计算，加水溶解并稀释制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5ml，自上述“加溴试液1滴”起，用同法处理后的颜色比较，不得更深（0.0005%）。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    砷盐  取本品2.0g，置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至灰化，如未灰化完全，加少量硝酸湿润，蒸干，至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，继续在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷后，加5ml盐酸，水浴加热使残渣溶解，加水23ml，作为供试品溶液，依法检查（通则 0822第一法），应符合规定（0.0001%）。
    热原  取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中约含0.12g的溶液，依法检查（通则 1142），剂量按家兔体重每lkg注射5ml，应符合规定。
    【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加水20ml溶解后，加甲基红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.52mg的C7H17NO5。
    【类别】诊断用药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）泛影葡胺注射液（2）胆影葡胺注射液