注射用葛根素 Zhusheyong Gegensu Puerarin for Injection 本品为葛根素加适宜赋形剂制成的无菌冻干品。按平均装量计算,含葛根素(C21H20O9)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的块状物或粉末。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于葛根素10mg),加水10ml溶解,加盐酸2~3滴调节pH值至酸性,加0.5%三氯化铁溶液2~3滴,摇匀,再加0.5%铁氰化钾溶液2~3滴,摇匀,应显蓝绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】碱度 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含葛根素1mg的溶液,依法测定(通则 0631),pH值应为7.5~9.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别按标示量加水制成每1ml中含葛根素约1mg的溶液,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则 0901)比较,不得更深。 有关物质 取本品,加溶剂[甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25:75)]溶解并定量稀释制成每1ml中约含葛根素0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照溶液。另取葛根素和咖啡因各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含葛根素50μg和咖啡因150μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长为250nm;以0.1%枸橼酸溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱。取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,葛根素峰的保留时间约为14分钟,葛根素峰与咖啡因峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 ----------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------- 0 75 25 15 75 25 30 55 45 35 55 45 37 75 25 45 75 25 ----------------------------------- 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 5.0%(通则 0831)。 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素10mg的溶液,依法检查(通则 1141),应符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则 1143),每1mg葛根素中含内毒素量应小于0.17EU。 过敏反应 取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素50mg的溶液,依法检查(通则 1147),应符合规定。 溶血与凝聚 取本品,加氯化钠注射液稀释制成每1ml中含葛根素20mg的溶液,依法检查(通则 1148),应符合规定。 无菌 取本品,用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液适量溶解后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则 1101),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则 0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%枸橼酸溶液-甲醇(75:25)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算不低于5000,葛根素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含葛根素50μg的溶液,作为供试品溶液。精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取葛根素对照品,精密称定,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同葛根素。 【规格】(1) 50mg (2)0.1g (3)0.2g (4)0.4g 【贮藏】遮光,密闭保存。
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