联苯苄唑 Lianbenbianzuo Bifonazole 本品为(±) 1-(α-联苯-4-基苄基)-1H-咪唑。按干燥品计算,含C22H18N2不得少于99.0%。 【性状】本品为类白色至微黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在甲醇或无水乙醇中略溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则 0612)为148~153℃。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,置试管中,加三氯甲烷2ml使溶解,沿管壁加无水三氯化铝粉末少量,无水三氯化铝粉末即显紫红色或紫色。 (2)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液10滴,混合后置水浴中,溶液由黄色变为紫色。 (3)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在254nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 666图)一致。 【检查】有关物质 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取联苯苄醇对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5%的溶液,作为对照品溶液;再取联苯苄唑对照品与联苯苄醇对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含联苯苄唑1.0mg与联苯苄醇5μg的溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1)为流动相;检测波长为254nm。取系统适用性溶液l0μl,注入液相色谱仪,联苯苄唑峰与联苯苄醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各l0μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与联苯苄醇保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 残留溶剂 苯、乙腈与N,N-二甲基甲酰胺 取本品约0.5g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液(0.75mg/ml丙醇的二甲基亚砜溶液)10ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;另取苯、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别约含0.1μg、 20.5μg和44μg的溶液,精密量取10ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则 0861第二法),用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持2分钟,再以每分钟20℃的速率升温至240℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为35分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,均应符合规定。 四氯化碳 取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取四氯化碳,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.08μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则 0861第三法),用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;电子捕获检测器温度为250℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各lμl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过0.1%。 【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.04mg的C22H18N2。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)联苯苄唑乳膏 (2)联苯苄唑栓 (3)联苯苄唑溶液
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