替莫唑胺胶囊 Timozuo'an Jiaonang Temozolomide Capsules 本品含替莫唑胺(C6H6N6O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在254nm与33Onm的波长处有最大吸收,在240nm与279nm的波长处有最小吸收。 (2)取有关物质项下的供试品溶液,用流动相稀释10倍,作为供试品溶液。另取替莫唑胺对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含100μg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品内容物细粉适量(约相当于替莫挫胺50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,冰浴中超声使替莫唑胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取杂质Ⅰ对照品适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10:90)为流动相,检测波长为254nm。理论板数按替莫唑胺峰计算不低于9000,替莫唑胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,出峰顺序为4-氨基-5-氨基甲酰基咪唑与替莫唑胺,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至替莫唑胺峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有4-氨基-5-氨基甲酰基咪唑峰,其峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的0.5倍(0.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积和不得大于对照溶液替莫唑胺峰面积的1.5倍(1.5%)。 含量均匀度(5mg规格) 取本品1粒,将内容物倾入50ml量瓶中,囊壳用0.5%冰醋酸溶液适量分次洗净,洗液并入量瓶中,超声使替莫唑胺溶解,并用0.5%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用 0.5%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下的方法,自“紫外-可见分光光度法(通则 0401)”起,依法测定,应符合规定(通则 0941)。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则 0931第一法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液(5mg规格);或精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(50mg规格);或精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(100mg规格)。另精密称取替莫唑胺对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在330nm的波长处测定吸光度,计算出每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合胶囊项下有关的各项规定(通则 0103)。 【含量测定】取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物(5mg规格)或取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于替莫唑胺10mg),置100ml量瓶中,加0.5%冰醋酸溶液适量,超声使替莫唑胺溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液适量,用0.5%冰醋酸溶液稀释制成每1ml中约含替莫唑胺10μg的溶液,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在330nm的波长处测定吸光度。另精密称取替莫唑胺对照品适量,加0.5%冰醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,计算,即得。 【类别】同替莫唑胺。 【规格】(1)5mg (2)50mg (3)100mg 【贮藏】遮光,密封,在冷处保存。
(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )