维生素B6 Weishengsu B6 Vitamin B6 本品为6-甲基-5-羟基-3,4-吡啶二甲醇盐酸盐。按干燥品计算,含C8H11NO3·HC1应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭,遇光渐变质。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加水100ml溶解后,取1ml 2份,分别置甲、乙两支试管中,各加20%醋酸钠溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混匀,各迅速加氯亚氨基-2,6-二氯醌试液1ml;甲管中显蓝色,几分钟后即消失,并转变为红色,乙管中不显蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 448图)一致。 (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则 0301)。 【检查】酸度 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法测定(通则 0631),pH值应为2.4~3.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则 0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则 0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪[1],精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则 0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则 0841)。 重金属 取本品2.0g,加水20ml溶解后,加氨试液至遇石蕊试纸显中性反应,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则 0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为291nm。理论板数按维生素B6峰计算不低于4000。 测定法 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取维生素B6对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)维生素B6片(2)维生素B6注射液
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