羟甲香豆素

羟甲香豆素Qiangjia XiangdousuHymecromone
    
    C10H8O3176.17
    本品为4-甲基-7-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。按干燥品计算，含C10H8O3应为98.0%～102.0%。
    【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
    本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。
    熔点 本品的熔点（通则0612）为188～192℃。
    吸收系数 避光操作。取本品约0.125g，精密称定，置250ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液25ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.002mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在360nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为1031～1139。
    【鉴别】（1）取本品适量，加乙醇2ml使溶解，在日光下显浅紫色荧光，加氢氧化钠试液2滴，溶液显蓝色荧光，加稀盐酸2～3滴，荧光即消失，置紫外光灯下照射显强黄绿色荧光。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集438 图）一致。
    【检查】酸度 取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.0。
    有关物质 避光操作。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；取羟甲香豆素对照品20mg与间苯二酚对照品10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为对照品溶液（1）；精密量取1ml，置200ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.156%磷酸二氢钠280ml加0.358%磷酸氢二钠720ml，用磷酸调节pH值至7.0）（49：51）为流动相；检测波长为270nm。精密量取对照品溶液（1） 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，羟甲香豆素峰保留时间约为7分钟，间苯二酚峰相对于羟甲香豆素峰的保留时间约为0.5。间苯二酚峰与羟甲香豆素峰的分离度应大于10。 精密量取对照品溶液（2）与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至30分钟。按外标法以峰面积计算，间苯二酚不得过0.05%，其他单个杂质以对照品溶液（2）中羟甲香豆素峰面积计算，不得过0.1%，杂质总量不得过 0.2%。
    硫酸盐 取本品1.0g，加水40ml，振摇5分钟，滤过，取滤液20ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】避光操作。取本品约0.15g，精密称定， 加二甲基甲酰胺40ml溶解，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定的结果用空白（水8.5ml加二甲基甲酰胺40ml）试验校正。每1ml氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）相当于17.62mg的 C10H8O3。
    【类别】利胆药。
    【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
    【制剂】（1）羟甲香豆素片（2）羟甲香豆素胶囊