铝镁司片

铝镁司片Lumeisi PianAspirin，Heavy Magnesium Carbonate and Dihydroxy aluminium Aminoacetate Tablets
    本品含阿司匹林（C9H8O4 ）应为标示量的95.0%～ 105.0%；含重质碳酸镁以氧化镁（MgO）计算，应为标示量的 35.0%～45.0%；含甘羟铝以氧化铝（Al2O3）计算，应为标示量的 33.0%～43. 0%。	
    【处方】
    阿司匹林	330g
    重质碳酸镁	100g
    甘羟铝	         50g
    酒石酸	        3.3g
    辅料	        适量
    ______________________
    制成        	1000片
    【性状】本品为白色和黄色双层片。
    【鉴别】（1）取本品白色层的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
    （2）取本品黄色层的细粉适量（约相当于重质碳酸镁0.1g），加稀盐酸10ml，即发生泡腾，微温使本品溶解，加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀，滤过，沉淀分成两 份，一份中加入过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液3滴，沉淀转成红棕色。
    （3）取本品黄色层的细粉适量（约相当于甘羟铝0.05g）， 加稀盐酸5ml，微温使溶解，滴加氨试液至生成白色胶状沉淀，加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。
    （4）在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】游离水杨酸 临用新制。取本品白色层片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。按外标法以峰面积计算，不得过阿司匹林标示量的1.5%。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931 第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取阿司匹林对照品约16mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至 刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。 照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304，再加上阿司匹林含量即得本品释放量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】阿司匹林 照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
    测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，充分振摇使阿司匹林溶解，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取阿司匹林对照品，精密称定，加冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    氧化镁 精密称取上述细粉适量（约相当于重质碳酸镁 0.1g），加盐酸5ml与水25ml，加热煮沸使重质碳酸镁溶解，搅拌下放冷，滤过，滤渣及容器用水25ml分次洗涤，合并滤液 与洗液，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红变为黄色，再煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣及容器用2%氯化铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加三乙醇胺溶液（1→2） 5ml，与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，浸入冰浴中冷却10分钟后取出，用乙二胺四醋酸二钠 滴定液（0.05mol/L）快速滴定至近终点，继续滴定至溶液由酒 红色变为蓝紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L）相当于2.015mg 的MgO。
    氧化铝 精密称取上述细粉适量（约相当于甘羟铝 0.05g），置小烧杯中，加盐酸（1→2）6mU微温使甘羟铝溶解，加水20ml煮沸，搅拌下放冷，滤过，滤渣及容器用水25ml分次洗涤；合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸使沉淀恰好溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶 液由黄转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al2O3。
    【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。
    【贮藏】遮光，密封，干燥处保存。