胸腺法新 Xiongxianfaxin Thymalfasin N-Acetyl-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Ser-Glu-Ile-Thr-Thr-Lys-Asp-Leu-Lys-Glu-Lys-Lys-Glu-Val-Val-Glu-Glu-Ala-Glu-Asn-OH C129H215N33O55 3108.28 本品为化学合成的由二十八个氨基酸组成的多肽。为N-乙酰基-L-丝氨酰-L-α-天冬氨酰-L-丙氨酰-L-丙氨酰-L-缬氨酰-L-α天冬氨酰-L-苏氨酰-L-丝氨酰-L-丝氨酰-L-α-谷氨酰-L-异亮氨酰-L-苏氨酰-L-苏氨酰-L-赖氨酰-L-α-天冬氨酰-L-亮氨酰-L-赖氨酰-L-α谷氨酰-L-赖氨酰-L-赖氨酰-L-α-谷氨酰-L-缬氨酰-L-缬氨酰-L-α-谷氨酰-L-α-谷氨酰-L-丙氨酰-L-α-谷氨酰-L-天冬酰胺。按无水、无醋酸物计算,含胸腺法新(C129H215N33O55)应为95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或疏松块状物。 本品在三氟醋酸中溶解,在水中微溶,在乙腈和乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(取磷酸二氢钾2.72g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液116.4ml溶解,用水稀释至1000ml)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),以无水、无醋酸物计算,比旋度为-100.0°至-110.0°。 【鉴别】⑴取本品约2mg,加水1ml溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,即显蓝紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】氨基酸比值 取本品适量,加盐酸溶液(1→2), 于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析方法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸的摩尔数总和除以19作为1,计算各氨基酸的相对比值,应符合以下规定:门冬氨酸3.4~4.6,谷氨酸5.4~6.6,丝氨酸2.4~3.6,苏氨酸2.4~3.6,丙氨酸2.7~3.3,缬氨酸2.4~3.6,亮氨酸0.8~1.2,异亮氨酸0.8~1.2,赖氨酸3 4~4.6。 溶液的澄清度与颜色 取本品适量,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(取磷酸二氢钾2.72g,加0.1mol/L氢氧化钠溶液116.4ml溶解,用水稀释至1000ml)溶解并稀释制成每1ml中含1.6mg的溶液,依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。 醋酸 取本品适量,精密称定,加稀释液[0.02mol/L磷 酸盐缓冲液(pH 7.0)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,含醋酸不得过5.0%。 有关物质 取本品适量,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)溶解并稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰和醋酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过5.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铵缓冲液(取硫酸铵26.4g,磷酸25ml加水溶解并稀释至2000ml)-乙腈(90:10)为流动相A,以硫酸铵缓冲液-乙腈(50:50)为流动相B;柱温为50℃;检测波长为210nm;按下表进行梯度洗脱。取胸腺法新对照品与杂质I对照品各适量,加0.02mol/L鱗酸盐缓冲液(pH 7.0)溶解并 稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg与杂质I50μg的混合溶液,取20μ1注入液相色谱仪,调节洗脱梯度表45分钟处的流动相B的比例使胸腺法新的保留时间约为30分钟,记录色谱图。理论板数按胸腺法新峰计算不低于2000,杂质I峰与胸腺法新峰之间的分离度应大于1.2。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 88 12 45 82 18 50 50 50 51 88 12 60 88 12 测定法 取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)溶解并定量稀释制成每1ml中含胸腺法新0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取胸腺法新对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】免疫调节药。 【贮藏】遮光,密封,2~8℃保存。 【制剂】注射用胸腺法新 附: 杂质I N-Acetyl-D-Ser-Asp-Ala-Ala-Val-Asp-Thr-Ser-Ser-Glu-Ile-Thr-Thr-Lys-Asp-Leu-Lys-Glu-Lys-Lys-Glu-Val-Val-Glu-Glu-Ala-Glu-Asn-OH C129H215N33O55 3108.28 [D-Ser1]-胸腺法新
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