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格列喹酮

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:10  页码:1126  
格列喹酮
Geliekuitong
Gliquidone
C27H33N3O6S 527.64 本品为1-环己基-3-[[对-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-4,4-二甲基-1,3-二氧代-2(1H)-异喹啉基)乙基]苯基]磺酰基]脲。按干燥品计算,含C27H33N3O6S应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或甲醇中微溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为178~182℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加苯肼5滴,加热至溶液变清,放冷,加氨试液0.5ml、10%硫酸镍溶液0.5ml与三氯甲烷1ml,剧烈振摇,静置,下层溶液应变成紫红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1097图)一致。 【检查】 氯化物 取本品2.0g,加水100ml,煮沸,至剩余约50ml时,迅速放冷,滤过,滤液加水使成50ml,量取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。 硫酸盐 取氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液;另取异喹啉物对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与异喹啉物峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,含异喹啉物不得过0.75%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-乙腈(3:5)为流动相;检测波长为310nm。取格列喹酮对照品与异喹啉物对照品各适量,用流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按格列喹酮峰计算不低于2000,格列喹酮峰与异喹啉物峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品,精密称定,加流动相超声使溶解,放冷,并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取格列喹酮对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】降血糖药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】格列喹酮片 附: 异喹啉物 C20H22N2O5S 402.46 4-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-4,4-二甲基-1,3-二氧代-2(1H)异喹啉基)乙基]苯磺酰胺

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