格列美脲片

格列美脲片Geliemeiniao PianGlimepiride Tablets
    本品含格列美脲（C24H34N4O5S）应为标示量的90.0%~110.0%。
    【性状】本品为白色片或着色异形片。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品的细粉适量（约相当于格列美脲1mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声使格列美脲溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。
    【检查】有关物质  取本品的细粉适量（约相当于格列美脲2mg），置10ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过， 取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，格列美脲峰信噪比应不小于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅲ峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计（0.05%）。
    含量均匀度  取本品1片，置25ml（1mg规格）或50ml（2mg规格）量瓶中，加水1~2ml，超声使崩解，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定（通则0941）。
        溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.58g与磷酸氢二钠22.34g，加水1000ml，振摇使溶解，用10%磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.80±0.05）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经15分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取格列美脲对照品约 10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置200ml（1mg规格）或100ml（2mg规格）量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0±0.5）（50：50）为流动相；检测波长为228nm。取格列美脲杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ对照品各适量，加80%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的溶液，作为杂质对照品贮备液。另取格列美脲对照品约10mg，置100ml量瓶中，加杂质对照品贮备液1ml，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为杂质Ⅲ、杂质Ⅱ、杂质Ⅰ和格列美脲。理论板数按格列美脲峰计不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。
    测定法  取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列美脲10mg），置50ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列美脲对照品适量，精密称定，加80%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同格列美脲。
    【规格】（1）1mg  （2）2mg
    【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。