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格列齐特片(Ⅱ)

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:10  页码:1119  
格列齐特片(Ⅱ)
Geiieqite Pian(Ⅱ)
Glidazide Tablets(Ⅱ)
本品含格列齐特(C15H21N3O3S)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于格列齐特0.4g),用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在228nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品细粉适量(约相当于格列齐特400mg),加二氯甲烷10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定(通则0402)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集629图)一致。 【检查】有关物质 取本品细粉适量(约相当于格列齐特100mg),置100ml量瓶中,加乙腈约40ml使格列齐特溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照格列齐特有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。所有溶液均应临用新制。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以磷酸盐缓冲液(pH8.6)1000ml为溶出介质,转速为每分钟150转,依法操作,在60分钟与180分钟时,取溶液8ml,滤过,并即时在溶出杯中补充磷酸盐缓冲液(pH8.6)8ml,取续滤液作为供试品溶液;另取格列齐特对照品约20mg,精密称定,置250ml量瓶中,加溶出介质适量,置温水浴中振摇使溶解,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在226nm的波长处分别测定吸光度,分别计算每片在上述两时间的溶出量。在60分钟与180分钟时的溶出量应分别相应为不得多于标示量的50%与不得少于标示量的75%,照缓释制剂进行结果判定,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸(60:40:0.1:0.1)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按格列齐特峰计算不低于3000,格列齐特峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于格列齐特20mg),置100ml量瓶中,加40%乙腈溶液约60ml,超声使格列齐特溶解,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取格列齐特对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算,即得。所有溶液均应临用新制。 【类别】同格列齐特。 【规格】80mg 【贮藏】遮光,密封保存。 注:磷酸盐缓冲液(pH8.6)的制备 溶液A:取氢氧化钠42.0g,加除气水至5000ml,摇匀。 溶液B:取磷酸二氢钾136.0g,加除气水至5000ml,摇匀。 取2300ml溶液A与2500ml溶液B,加乙醇3150ml(无水乙醇3000ml)摇匀,再加除气水至10000ml,摇匀,测pH值应为8.60±0.05,即得。

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