盐酸赛庚啶

盐酸赛庚啶Yansuan SaigengdingCyproheptadine Hydrochloride
    
    本品为1-甲基-4-（5H-二苯并[a，d]环庚三烯-5-亚基）哌啶盐酸盐倍半水合物。按无水物计算，含C21H21N·HCl不得少于98.5%。
    【性状】本品为白色至微黄色的结晶性粉末；几乎无臭。
    本品在甲醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在乙醇中略溶，在水中微溶，在乙醚中几乎不溶。
    【鉴别】（1）取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含16μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在286nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收；286nm波长处的吸光度与264nm波长处的吸光度的比值应为1.6～1.8。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集404图）一致。
    （3）本品的饱和水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】酸度  取本品1.0g，加水25ml，振摇，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.15ml。
    有关物质  取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取杂质Ⅰ约2mg，置100ml量瓶中，加流动相A适量使溶解，加供试品溶液1ml，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾6.12g，加水900ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.5，用水稀释至1000ml）-乙腈（6：4）作为流动相A，以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（4：6）作为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为230nm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质Ⅰ峰与赛庚啶峰的分离度应大于7.0。再精密 量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。
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    时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
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     0	         100	          0
    10	         100	          0
    10.1	           0	        100
    35	           0	        100
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    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为7.0%～9.0%。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸10ml与醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.39mg的C21H21N·HCl。
    【类别】抗组胺药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】盐酸赛庚啶片
    附：