盐酸氮卓斯汀 Yansuan Danzhuositing Azelastine Hydrochloride C22H24ClN3O•HCl 418.37 本品为(±)4-(4-氯苄基)-2-(六氢-1-甲基-1H-氮杂卓-4-基)-1(2H)-2,3-二氮杂萘酮盐酸盐。按干燥品计算,含C22H24ClN3O•HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇中略溶,在水或乙醇中微溶,在冰醋酸中溶解。 【鉴别】(1)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含30μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在286nm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 (3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】旋光度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液(必要时可超声助溶),依法测定(通则0621),旋光度为-0. 01°至+0. 01°。 酸度 取本品50mg,加水30ml使溶解(必要时可超声助溶),依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以4%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈-甲醇(50:18:32)为流动相,检测波长为289nm。理论板数按氮卓斯汀峰计算不低于3000,氮卓斯汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 残留溶剂 取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入5ml内标溶液(乙酸乙酯浓度约为80μg/ml的50% N, N-二甲基甲酰胺溶液)溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷适量,用内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、异丙醇100μg与二氯甲烷12μg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液,起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟60℃的速率升温至160°C,维持2分钟;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为15分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,甲醇、乙 醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加无水甲酸5ml与乙酸酐30ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于41.84mg的C22H24ClN3O•HCl。 【类别】H1受体拮抗剂。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)盐酸氮卓斯汀片 (2)盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂
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