盐酸克林霉素棕榈酸酯

盐酸克林霉素棕榈酸酯Yansuan Kelinmeisu ZonglusuanzhiClindamycin Palmitate Hydrochloride
    
    本品为7-氯-6，7，8-三脱氧-6-（1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基）-1-硫代-L-苏式-α-D-甘油型-吡喃半乳辛糖甲苷-2-棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算，含克林霉素（C18H33ClN2O5S）不得少于55.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色粉末。
    本品在乙醇中易溶，在水中溶解。
    【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
    （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】 酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.8～3.8。
    有关物质 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.005mol/L醋酸铵溶液-乙腈（50：50），流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为230mn。取克林霉素棕榈酸酯对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为32分钟，克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B棕榈酸酯峰（相对保留时间约为0.96）间的分离度应不小于3.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（7.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
    
    残留溶剂 乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷 取本品约0.4g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺-水（1：4）5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另精密称取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量，用N，N-二甲基甲酰胺-水（1：4）定量稀释制成每1ml中分别含乙醇约0.2mg、乙酸乙酯约0.2mg、丙酮约0.2mg、乙腈约33μg、二氯甲烷约48μg和三氯甲烷约5μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶
    液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱，起始温度为60℃，维持10分钟，再以每分钟20℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。
    甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺 取本品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺各适量，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲苯约45μg、吡啶约10μg与N，N-二甲基甲酰胺约44μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱，柱温为90℃，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。取对照品溶液适量注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
    水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.85g，加5%醋酸溶液溶解并稀释至100ml）-0.21%丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液（4：96）为流动相；检测器为示差折光检测器。取克林霉素棕榈酸酯对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为15分钟，克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B棕榈酸酯峰（相对保留时间约为0.90）间的分离度应不小于2.0。
    测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含18mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克林霉素棕榈酸酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C18H33ClN2O5S的含量。
    【类别】 抗生素类药。
    【贮藏】 密封，在阴凉干燥处保存。
    【制剂】（1）盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂 （2）盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒